Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14638.9-84
Ферровольфрам. Методы определения меди
Ferrotungsten. Methods for determination of copper content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.15/27— 193:546.56.06:006.354 Группа В19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ФЕРРОВОЛЬФРАМ ГОСТ
Методы определения меди 14638.9 -8 4
Ferrotungstcn.
Methods for determination of copper content |СТ СЭВ 4043-83)
B'tdMCH
ГОСТ 14638.9-69
ОКСТУ oet»
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая
1984 г. N* 1698 срои действия установлен
с 01.07.85
до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, поляро
графический и атомно-абсорбционный методы определения и фер
ровольфраме массовой доли меди в диапазоне от 0,01 до 0.4%.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4043 83.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа- по ГОСТ
13020.0 -75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тон
кого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой
№ 016 по ГОСТ 6G13-73.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ м е т о д
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании комплексного соединения меди
с днэтнлднтнокарбаматом натрня. окрашенного в коричневый цвет,
н измерении его оптической плотности на спектрофотометре при
длине волны 153 нм или фотоэлсктроколорнметре в диапазоне
длин волн 400—480 пм.
2.2 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколорныетр со всеми при
надлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная I : 50.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
3-561 13
скатерти прямоугольные2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 146)8.9— 84
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная но ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 :1 .
Калий-натрий виннокислый но ГОСТ 5845—79. 50%-ный рас
твор.
Крахмал по ГОСТ 10163—76, свежеприготовленный 0,25%-ный
раствор.
Желатин по ГОСТ 23058—78, свежеприготовленный 1%-ный
раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрия N, N-диэтнлднтнокарбамат по ГОСТ 8864—71,0,1 %-ный
раствор.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0.1000 г металлической меди растворяют при на
гревании в 10 см3 разбавленной азотной кислоты. Добавляют 30 см3
разбавленной серной кислоты и выпаривают до появления паров
серной кислоты. Соли растворяют а 100 см3 воды. Раствор пере
носят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до мет
ки и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/сма;
готовят в день применения.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависи
мости от ожидаемой массовой доли меди в соответствии с табл. 1.
Таблица I
О в м » а д а к а о т я о * части
М*копая доля меди. % М м а ици еск* п робы . г |м<7эс>ра п р о б ы , см*
O r 0.01 ДО 0.05 пключ. 1.0 20
Св. 0,06 * 0,1 > 1,0 10
» 0.1 я 0,2 * 0 .5 10
» 0,2 ® 0.4 > 0 ,2 10
Навеску помешают в фарфоровый тигель и прокаливают 2 ч
при температуре 800° С Во время прокаливания содержимое тигля
2—3 раза перемешивают. Прокаленный осадок переносят в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3, приливают 60 см3 соляной кис
лоты и выпаривают раствор до объема 10—15 см3, затем прилива
ют 10 см3 азотной кислоты и снова* в&паривают раствор до объ-
143
Страница 3
ГОСТ 14638.9— «4 Стр. 3
сма 10—15 см3. Приливают 100 см3 горячей волы и нагревают рас
твор до кипения. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в
течение 2 ч.
При анализе алюмниотермического ферровольфрама навеску
помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см3
азотной кислоты, 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты,
10 см3 серной кислоты и растворяют при нагревании.
Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли
растворяют в 20 см3 воды. Раствор переносят в стакан вместимо
стью 250 см*, приливают 100 см* горячей воды и нагревают до ки
пения. Осадку вольфрамовой кислоты дают отстояться в течение
2 ч.
После разложения навески любым из вышеуказанных способов
раствор фильтруют в колбу через плотный фильтр, осадок на
фильтре промывают 3—4 раза горячей разбавленной соляной кис
лотой и отбрасывают.
К фильтрату приливают 10 см3 серной кислоты (в случае ана
лиза алюмниотермического ферровольфрама серную кислоту ие
прилипают) и выпаривают содержимое колбы до появления паров
серной кислоты. Ополаскивают стенки колбы водой и снова выпа
ривают раствор до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, приливают 20 см3 воды, нагревают до рас
творения солей и переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, после чего доливают до метки водой и перемешивают.
В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают али
квотные части раствора в соответствии с табл. 1. В каждую мер
ную колбу прилипают по 5 см* раствора виннокислого калия-наг-
рия, по 5 см3 раствора крахмала или желатина, по 10 см3 аммиака.
Содержимое колб охлаждают, в одну из колб добавляют 4 см3 рас
твора днэгилднтнокарбамата натрия, доливают колбы до метки
водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотомет
ре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре в диа
пазоне длин волн -100—480 нм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор второй кол
бы, ие содержащей раствора дизтнлдитиокарбамата натрия. По ре
зультатам, полученным путем вычитания значения оптической плот
ности раствора контрольного опыта, из значения оптической плот
ности раствора пробы находят массу меди по градуировочному
графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью но 100 см5 поме
шают 1.0; 3,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см* стандартного раствора Б.
что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00006; 0,00008;
0,00010 и 0,00012 г меди. В седьмую колбу стандартный раствор не
помещают. Во все колбы добавляют по 5 см3 раствора внннокис-
3* • 154
Страница 4
Стр. 4 ГОСТ 1463в.9— 81
лого калия-натрия, по 5 см3 раствора крахмала или желатина и по
10 см3 аммиака. Содержимое колб охлаждают, приливают до 4 см3
раствора диэтилдитнокарбамата натрия, доливают до метки во
дой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов
на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколо-
риметрс в диапазоне длин волн 400—480 нм. Раствором сравнения
служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди. По
полученным значениям оптических плотностей и соответствующим
им содержаниям меди строят градуировочный график.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор
муле
А - • 100,
т
где пи — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировоч
ному графику, г;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части рас
твора пробы, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, приве
денных в табл. 2.
Таблица 2
М д с с о и я дол и И саи. % А бсолю тны е д о п у е м в и ы е р ас х о ж д е н и я . 3,
О т 0.0 1 д о 0 .0 2 э к л г а ч . 0 .0 0 7
С и . 0 .0 2 » 0 .0 5 » 0 .0 1
л 0 .0 5 > 0 . 1 » 0 .0 2
>0.1 » 0. 2 » 0 .0 3
» 0 .2 » 0 ,4 » 0 .0 4
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на полярографнрованни меди на ам.чиачно-хло-
ридиом фоне при потенциале восстановления минус 0,35 В отно
сительно ртутного анода. Режим полярографирования — перемен-
нотоковый или осциллографнческнй.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Полярограф переменнотоковый или осциллографический со все
ми принадлежностями.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
16Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.