ГОСТ 14638.8-84

2AGS~ BS

УДК 669.15.'27—198:546.77.06:006.354 Группа B19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP
Пися к. си жи ИЕ жении пи

ФЕРРОВОЛЬФРАМ гост
Метод определения молибдена 14638.8—84

tungsten
ion of molybdenum content [СТ СЭВ 4082—83)

Method for determina’:

Взамен
г 4638.
оксту ово OCT 14638.8—69

Постановлением Государствеиного комитота СССР по стандартам от 22 мая
1984 г. №? 1698 срок действия установлен
< 01.07.85

до 01.0790
Несоблюдение стаидарте преследуется по зэкону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод,

определения в ферровольфраме массовой доли молибдена в диапа-
зоне от 0,10 до 8,5'

Издание о * Перепечатка зоспрещена

ГОСТ 14638.8—84 Crp. 2

Метод основан на образовании окрашенного комплексного со-
единения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сер-
нокислом растворе и измерении оптической плотности раствора на
спектрофотометре при длине волны 470 нм или фотоэлектроколо-
риметре в диапазоне длин воли 400—470 нм. Мешающие опреде-
лению молибдена элементы отделяют при щелочном сплавлении
пробы; вольфрам связывают в комплекс лимониой кислотой.

Ставдарт полностью соответствует СТ СЭВ 4082—83.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
13020.0—75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тон-
кого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой
№ 016 по ГОСТ 6613—73.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми при-
надлежностями,

Натрия перекись.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652—69,
50%.ный раствор.

Кислота сериая по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:9.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205--77, раствор: 8,6 г
железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см? серной кислоты
(1:9) и разбавляют водой до объема 500 смз.

Массовая концентрация железа в растворе равна 0,002 г/сы?.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор: 9,83 г серно-
кислой меди растворяют в 500 см? Boas, подкисленной 10—15 каи-
пями серной кислоты.

Массовая концентрация медн в растворе равна 0,005 г/смз,

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 5%-ный свежеприготовленный
раствор.

Аммоний роданистый, 50%-ный раствор.

Натрий зольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289—78,

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Молибден металлический.

Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765— 78, перекристал-
лизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в
400 смз воды при нагревании до 80°C. Раствор фильтруют через
плотный фильтр, охлаждают до 10°C, приливают 300 смз этилового
спирта, перемешивают и через | ч осадок под вакуумом отфильт-
ровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку
Бюхнера.

9

Стр. 3 ГОСТ 14638.3—84

Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают
на воздухе,

Стандартные растворы молибдена.

Раствор А: 1,8400 г молибденовокислого аммония помещают п
стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм?, доливают
до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе А равна
0,001 г/смз.

Раствор apa в полиэтиленовой посуде.

Раствор Б, свежеприготовленный: 50 см? стандартного раство-
ра А помешают в мерную колбу вместимостью 250 смз, доливают
до метки водой н перемешивают.

Массовая концентрация молибдена в растворе Б равна
0,0002 г/ем?.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависимо-
сти от ожидаемой массовой доли молибдена по табл. 1.

Таблица |

a Объем вдиквотной

м | едит [мерой | Often, seine
Or 0 до 0,3 включ. 0,5 200 to
Св, 0,3 » 10 > 0,5 200 5
> 10>30 » 0.5 500 5
» 30 › 85 0,25 500 5

Навеску пробы помещают в железный тигель, в котором нахо-
дится 2 г перекиси натрия, хорошо перемешивают, сверху добав-
Amor 2 г перекиси натрия и сплавляют при 700—750° С.

Охлажденный плав вышелачивают в стакане вместимостью
400 см?, в котором находится 100 см? воды. Тигель вынимают, опо-
ласкивают его над стаканом водой, раствор кипятят, охлаждают и
переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 1.
долнвают водой до метки и перемешивают.

После отстаивания осадка часть раствора фильтруют через су-
хой фильтр средней плотности в коническую колбу вместимостью
250 смз, отбрасывая первые порции фильтрата.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см? в зависимости от
ожидаемой массовой доли молибдена отбирают аликвотные части
анализнруемого раствора в соответствии с табл. 1, приливают в
каждую колбу 20 см? воды, 20 см? раствора лимонной кислоты,
15 cm? серной кислоты (1:1), перемешивают и охлаждают, Затем
в колбы приливают 4 см? раствора железоаммонийных квасцов,

10

ГОСТ 14638.3—84 Стр. 4

5 см? раствора сернокислой меди и 20 cm? раствора тиомочевины.
После прибавления каждого реактива растворы в колбах переме-
шивают, По истечении 10 мин к раствору одной из колб прилива-
ют 2 см? раствора роданистого аммония, доливают водой до метки
и перемешивают. Раствор второй колбы служит в качестве рас-
твора сравнения.

Оптяческую плотность раствора измеряют через 10 мин на
спектрофотометре при длине волны 470 нм или фотоэлектроколо-
риметре в диапазоне длин волн 400—470 нм. После вычитания зна-
чения оптической плотности раствора контрольного опыта из зна-
чения оптической плотности раствора пробы находят массу молиб-
дена по традупровочному графику.

3.2. остроение градунровочного графика при
массовой доле молибдена от 0,1 до 1,0%.

В семь железных тиглей помещают по 4 г перекиси натрия, по
0,62 г вольфрамовокислого натрия, хорошо перемешивают и сплав-
Axor при температуре 600—650° С. Охлажденный плав выщелачи-
вают как указано в п. 3.1, растворы охлаждают и в стаканы при-
ливают поочередно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 13,0 см? стандартного
раствора Б. что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016;
0,0020 и 0,0026 г молибдена. В седьмой стакан стандартный рас-
твор не приливают. Растворы переносят в мерные колбы вмести“
мостью по 200 cm’, доливают водой до метки и перемешивают.
Часть растворов фильтруют через сухой фильтр средней плотяости
в конические колбы вместимостью по 250 смз, отбрасывая первые
порции фильтрата.

В семь мерных колб вместимостью 100 см? каждая отбирают по
10 смз приготовленных растворов. В каждую колбу приливают
20 см? воды, 20 ем? раствора лимонной кислоты, 15 см8 серной кис-
лоты (1:1), перемешивают и охлаждают. Затем в колбы прили-
пают по 4 см? раствора железоаммонийных квасцов, 5 см? рас-
твора сернокислой mean н 20 см? раствора тиомочевины. После
прибавления каждого реактива растворы в колбах перемешивают.

lo истечении 10 мин в колбы приливают по 2 см? раствора рода-
нистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют через
10 мин по п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандарт.
ного раствора молибдена.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержанням молнбдена строят градуировоч-
ный график.

3.3. Построение градунровочного графика при
массовой доле молибдена св. 1,0 до 8,5%

В десять железных тиглей помещают по 4 г перекиси натрия,
по 0,62 г вольфрамовокислого натрия при массовой доле молиб-