ГОСТ 14638.5-81

У Д К 669.15"'27— 198:546.711.06:006.354                                       Группа B i t

               Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т         С О Ю З А         С С Р


                                                                                      ГОСТ
                                    ФЕРРОВОЛЬФРАМ                              14638.5-81
                              М е то д определения марганца

                                    Ferrotungsten.
                                                                                   (CT СЭВ
                      Method for the determ ination of m anganese                2 2 0 3 -8 0 )
                                                                                         Взамен
                                                                                   ГО С Т 14638.5-69


               Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам                от 19 июня
               1981 г. Н9 3027 срок действия установлен
                                                                                           с 01.01.1983 г.
                                                                                          д о 01.01.1988 г.

                                Несоблю дение стандарта преследуется по закону


                  Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
               определения массовой доли марганца в диапазоне от 0,05 до 0,7%
               п ферровольфраме.
                  Метод основан на образовании марганцовой кислоты в резуль­
               тате окисления двухвалентного марганца до ссмнвалснгного йод­
               нокислым калием в серно-фосфорнокнслой среде и измерении оп­
               тической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре
               при длине полны 525 нм или фотоэлсктроколориметре со свето­
               фильтром в области светопропускаиия от 500 до 550 нм.
                  Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2203 80.

                                               1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                  1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
               13020.0-75.
                  1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
               тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет­
               кой Л*? 016 по ГОСТ 6613-73.

                                     2.   А П П А Р А Т У Р А , РЕАКТИВЫ И Р АС Т ВО РЫ

                   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
                   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 —78.
                   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
               Издание оф ициальное                                           Перепечатка воспрещ ена
                        ★
                                                                                                         29

написание ту




                                          S s » * '

Стр. 2 ГО С Т 14638.5— 81


    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и растворы 1:1, 1:200.
    Кислота ортофосфоркая по ГОСТ 6552—80.
    Калий йоднокислый 2%-ный раствор: 20 г йоднокислого калия
растворяют при нагревании в 1дм5 горячей серной кислоты (1:200).
Горячий раствор фильтруют. При хранении часть йоднокисло­
го калия выпадает в осадок, поэтому перед употреблением раст­
вор нагревают до растворения кристаллов и пользуются раство­
ром, нагретым до температуры 50—60Х .
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, 3%-ный раствор.
    Перекись водорода по ГОСТ 177—77, разбавленная 1:9.
    Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75.
    Вода, свободная от органических примесей. В колбу вмести­
мостью 2 дм5 наливают 1 дм1 дистиллированной воды, добавля­
ют 10 см5 серной кислоты (1:1), 1—2 кристалла марганцовокис­
лого калия и кипятят в течение 5—10 мин.
     Стандартные растворы марганца.
    Раствор А: 0.5754 г марганцевокнелого калия помешают в ста­
 кан вместимостью 600 см* и растворяют в 400—450 см3 воды. К
 раствору приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и восстанавлива­
 ют семивалентный марганец раствором перекиси водорода, при­
ливая последний по каплям до обесцвечивания раствора. Раствор
 кипятят 8—10 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вмес­
 тимостью 1 дм3, доливают водой до' метки и перемешивают.
     Массовая концентрация      xiapramia в растворе А равна
 0,0002 г/см3.
     Раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и пе­
 ремешивают.
    Массовая концентрация       марганца в растворе Б равна
 0,00005 г/см3.

                            3.   П РО В ЕД ЕН И Е А Н А Л И З А

   3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,1 г помещают в плати­
новую чашку, приливают 2—3 см3 раствора фтористоводородной
кислоты, 5 см* азотной кислоты и растворяют при нагревании. Пос­
ле растворения нансски приливают по 10 см3 серной и ортофос-
форной кислот и выпаривают раствор до выделения паров серной
кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин. Содержимое
чашки охлаждают, приливают 20 см3 воды, нагревают до раство­
рения солей и переносят в коническую колбу вместимостью
250 см3. Раствор разбавляют водой до объема 100 см3, нагрева­
ют до кипения, осторожно приливают 40 см5 горячего раствора йо-
днокнелого калия и выдерживают 25—30 мин при температуре,
близкой к температуре кипения. Раствор охлаждают, затем пе­
реливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до
зо

ГОСТ I M U .5 - 1 1 O p . 3

метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую
плотность окрашенного раствора на спектрофотометре или фото-
электроколорнметре. В качестве раствора сравнения применяют
часть испытуемого раствора. Д ля этого в коническую колбу вме­
стимостью 200 см5 помешают 80—100 см3 анализируемого раст­
вора и при перемешивании марганцевую кислоту восстанавлива­
ют 1—2 каплями раствора азотистокнслого натрия.
    Содержание марганца (с учетом контрольного опыта) находят
по градуировочному графику или метолом сравнения по стандарт­
ным образцам, близким по составу к анализируемой пробе и про­
веденным через все стадии анализа.
   3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В восемь из девяти конических колб вместимостью по 250 см3
последовательно помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0: 12,0 и
14,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005;
0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 и 0,0007 г марганца.
    В каждую колбу приливают по 100 см3 воды, 10 см3 серной
кислоты и 5 см3 ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения,
приливают 40 см3 раствора йоднокислого калия. Далее анализ
проводят как указано в п. 3.1. Раствор девятой колбы, в которую
помешены все применяемые для построения градуировочного гра­
фика реактивы, служит контрольным опытом на загрязнение реак­
тивов марганцем и* раствором сравнения.
    По найденным значениям оптической плотности строят граду­
ировочный график.

                       4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю марганца (Л) в процентах, определенную
методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
                                У    m■100
                                  « Г ’
где т   — масса марганца, найденная по градуировочному графи­
          ку, г;
    т | — масса навески пробы, г.
   4.2. Массовую долю марганца (Xi) в процентах, определенную
методом сравнения, вычисляют по формуле
                                    C(D~Dt)
                            X
                               D ,-P a 5
где С — массовая доля марганца в стандартном образце, %;
    D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы;
    Di — оптическая плотность раствора стандартного образца;
    £>2 — оптическая плотность раствора контрольного опыта на
          загрязнение реактивов.
                                                                        31

Стр. 4 ГОСТ 14638.5— 11


   4.3.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений не должны превышать значений, указан­
ных в таблице.

                                             Абсолютны» допускаемые
           М ассона я д о я * марганца. *4       расхождения, %


           О т 0 ,0 6 д о 0,1                       0 ,0 1 5
           С » . 0,1   *   0 .2 5                   0 ,0 2
            *   0 .2 5 »   0,5                      0 ,0 2 5
            >   0 .5   *   0 .7                     0 .0 3 5




32