ГОСТ 14638.4-81

I
                             У ДК 669.1J 'J 7— 198:546.28.04:006.351                                 Группе 119

                            Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР


                                                                                             ГОСТ
                                                  ФЕРРОВОЛЬФРАМ                          14638.4-81
                                            Метод определенна крем ни*
                                                                                           {CT СЭВ
                                                    Ferrotungsten.
                                    Method for the determination of the silicon           2202- 80)
                                                                                                 Взамен
                                                                                             ГОСТ 14638.4-69


                           Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня
                           1981 г. Не 3027 сро к действия установлен
                                                                                      с 01.01.1983 г.
                                                                                                 до Ot.Of.198S г!

                                              Несоблюденно стандарта преследуется по закону


                              Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический серно­
                          кислый метод определения массовой доли кремния в диапазоне от
                          0,15 до 3,0% в ферровольфраме.
                              Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой ки­
                          слоты, с применением в качестве коагулянта желатина.
                              Осадок кремниевой кислоты совместно с осадком трехокисп
                          вольфрама отфильтровывают и определение заканчивают грави­
                          метрическим методом.
                              стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2202—80.

                                                             1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                              1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
                           13020.0- 75.
                              1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
                           тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет­
                           кой М 016 по ГОСТ 6613-73.

                                                           2.     РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                                  Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:50.
                                  Натрия перекись.
                                  Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

                           Издание официальное                                           Перепечатка воспрещена
                                     ★

                                                                                                                   25

переселение из аварийного жилья

Стр. 2 ГОСТ 14631.4— 81

   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Желатин по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный 0,5%-ный
раствор: I г желатина пометают в колбу с 200 см* холодной во­
ды и дают стоять при комнатной температуре в течение 25 -30 мни.
перемешивая раствор 3—4 раза. После чего раствор нагревают
при температуре 50—60°С до полного растворения желатина.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

                          3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    Навеску ферровольфрама массой 1 г помещают в фарфоровый
тигель и прокаливают в муфеле при температуре 800*С в течение
2 ч. Во избежание спекания навеску через 5 мин от начала прока­
ливания осторожно перемешивают концом стальной проволоки.
Перемешивание повторяют 2—3 раза в течение всего времени про­
каливания. Затем навеску количественно переносят в стакан вме­
стимостью 600 см3 и приливают 50 см3 соляной кислоты.
    При определении кремния в ферровольфраме, полученном алю-
минотермическн.м способом и содержащим большое количество
алюминия, навеску разлагают сплавлением с перекисью натрия.
Для этого навеску образца ферровольфрама, равную 1 г, помеща­
ют в никелевый или железный тигель, в котором находится
8—10 г перекиси натрия- Сначала содержимое тигля осторожно на­
гревают при температуре 300—400°С, а затем тигель помещают в
муфель, нагретый до температуры 650—700°С и сплавляют при
этой температуре в течение 5—6 мин. Тигель с плавом охлаждают,
помещают в стакан из полиэтилена вместимостью 400 см3, прили­
 вают 80 см5 воды. Стакан прикрывают часовым стеклом и плав
 выщелачивают без нагревания.
    По выщелачивании плава тигель извлекают, протирают стенки
его стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают
водой. В стеклянный стакан вместимостью 400 см3 помещают
60 см1 соляной кислоты и вливают раствор из полиэтиленового
стакана, ополаскивая его 5—6 раз водой.
    Солянокислый раствор, полученный после растворения или
сплавления навески, прикрывают часовым стеклом, помещают на
плиту и умеренно нагревают до образования желтого осадка воль­
фрамовой кислоты. Снимают со стакана часовое стекло, раствор
 выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 10 см3 азотной ки­
слоты, кипятят в течение 5 мин и осторожно приливают 30 см5
серной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной
 кислоты, которым дают выделяться в течение 4—5 мин. Стакан
охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и ра­
 створ снова выпаривают до выделения паров серной кислоты, ко­
 торым дают выделяться в течение 2—3 мин. Содержимое стакана
охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты 100 см3 теплой
26

ГОСТ 14639.4—81 Стр. 3

воды, после чего раствор нагревают в течение 10—15 мин при пере­
мешивании.
   К раствору с температурой 60—70°С приливают 10 см* раство­
ра желатина, хорошо перемешивают в течение 1—2 мин и через
10 мин осадок вольфрамовой и кремниевой кислоты отфильтровы­
вают па фильтр средней плотности в присутствии небольшого ко­
личества беззольной фильтробумажной массы. Осадок переносят
на фильтр и промывают 10—12 раз разбавленной соляной кисло­
той и под конец 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком основ­
ной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обра­
ботки.
   Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, в ко­
тором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают
5 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до выделения паров
серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4—5 мни. Со­
держимое стакана охлаждают, приливают 10 см* соляной кислоты,
100 см* теплой воды и раствор нагревают до растворения солей.
   К раствору с температурой 60—70°С приливают 10 см* раст­
вора желатина, перемешивают в течение 1—2 мин и через 10 мин
осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней
плотности. Осадок количественно переносят на фильтр и промыва­
ют его 8 10 раз горячей разбавленной соляной кислотой и под
конец 3—4 раза горячей водой.
   Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадком
кремниевой Кислоты помешают в платиновый тигель, сушат, осто­
рожно озоляют и прокаливают в течение’40—50 мин при темпера­
туре 1000—1100°С. После охлаждения в тигель с осадком добавля­
ют несколько капель серной кислоты, сушат н прокаливают при
температуре от 750 и 800°С в течение 30 мин. Затем, после охлаж­
дения, тигель с осадком взвешивают, прибавляют несколько ка­
пель воды, 10 капель серной кислоты. 5—6 см3 раствора фтористо­
водородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удале­
ния серкой кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре
750 -800°С в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают.

                    4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю кремния (Я) в процентах вычисляют по
формуле
                  X в    [О»!—«■) -('*»—л»,) 1-0.4674
                                      т                 9
где nil — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработ­
          ки фтористоводородной кислотой, г;
    /п2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо­
          родной кислотой, г;
                                                                      27

Стр. 4 ГОСТ 14*И .4—81

    т3 — масса тигля с осадком контрольного опыта на загряз­
           нение реактивов до обработки фтористоводородной кис­
           лотой, г;
    т 4 — масса тигля с остатком контрольного опыта на загряз­
           нение реактивов после обработки фтористоводородной
           кислотой, г;
    т — масса навески, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
   4.2.     Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений, указанных
в таблице.
                                      Абсолютные попускаемые
            Массою! лол* креиик*. %       рхсхояисикя. %

           Ог 0,15 до 0,25                    0,04
           Со. 0,25 » 0,50                    0,05
            » 0.50 » 1,00                     0.07
            » 1,00 » 3,0                      0,10




28