Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14638.14-84
Ферровольфрам. Методы определения висмута
Ferrotungsten. Methods for determination of bismuth content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.15/27— 198:546.811.06:006.354 Группа B19
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р T С О Ю З А С С Р
Ф ЕРРОВОЛЬФ РАМ
ГО СТ
М е то д ы о п р ед ел е ния висмута 1 4 6 3 8 .1 4 - 8 4
F crrotun gste n.
(С Т С Э В 4 0 8 5 — B3J
M e th o d s for determ ination o ( b ism u th content
Взам ен
ГО С Т 14638.14— 69
О К С Т У 0809
П остановлени ем Го суд ар стве нного ком и тета СССР по стандартам о т 22 мав
1984 г. № 1700 срок действия установлен
с 01.07.85
д о 01.07.90
Н е соб л ю д ен и е стандарта п реследуется п о закону
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фо
тометрический методы определения в ферровольфраме массовой
доли висмута в диапазоне от 0,001 до 0.05%.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4085—83.
1. О Б Щ И Е Т Р Е Б О В А Н И Я
1.1. Общие требования к методах! анализа — по ГОС!
13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
сеткой Кч 016 по ГОСТ 6613-73.
2. П О Л Я Р О Г Р А Ф И Ч Е С К И Й М Е Т О Д
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на полярографированни висмута на фойе соля
ной кислоты при потенциале пика минус 0,09 В относительно
ртутного анода.
Режим полярографированни — переменнотоковый.
Висмут предварительно отделяют от мешающих определению
элементов тиоацетамидом и присутствии коллектора — меди, а
затем аммиаком в присутствии железа.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
И здание оф ици альное П е р еп ечатка воспрещ ена
39
ростест москва2
Страница 2
С то . 2 ГО С Т 14638.14— 14
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1: 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1: 1.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25%-ный раствор; го
товят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота лимонная моногидрат и ’б езводная по ГОСТ 3652—69,
50%-ный раствор.
Медь (II) азотнокислая, 1%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 : 200.
Ткоацетамнд, 2%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 1 : 1 и с мо
лярной концентрацией 1 моль/дм3.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3 : 1 ; готовят
перед применением.
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111—74, 0,1 %•
пыб раствор: 0.1 г азотнокислого железа помешают в стакан вме
стимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 воды, приливают 5 см*
азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, доливают до метки водой к перемешивают.
Висмут металлический по ГОСТ 10928—75.
Аскорбиновая кислота.
Стандартные растворы висмута.
Раствор А: 0,1000 г висмута растворяют в 10 см3 разбавлен
ной азотной кислоты, после растворения приливают 10 см3 раз
бавленной серной кислоты н выпаривают до появления ее паров.
Приливают 50 см* воды н растворяют соли. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 200 см3 раствора
серной кислоты. После охлаждения раствор доливают до метки
водой и перемешивают.
Массовая концентрация висмута в растворе равна 0.0001 г/см3.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают п мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают; го
товят перед применением.
Массовая концентрация висмута в растворе Б равна
0,00001 г/см3.
Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кис
лород.
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зави
симости от массовой доли висмута в соответствии с табл. 1.
Навеску помешают в платиновую чашку, смачивают водой,
приливают 5 см3 азотном кислоты. 5 см3 раствора фтористоводо
родной кислоты. 10 см3 разбавленной серной кислоты и растворя
ют при нагревании. Раствор выпаривают до появления паров
серной кшелоты. приливают 20 см5 воды, нагревают, раствор «
403
Страница 3
ГО С Т 146JB.14— М С тр . 3
Т а б л и ц а 1
М а с с о н а * д о л м и к с м у г а . *4 М асса аа»*скм ф е р р о в о л ь ф р а м е . г
О т 0.001 до 0.01 8К.1ЮЧ. 1 .0
С в . 0 .0 1 » 0 .0 5 » 0 .5
осадком переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 или
стакан вместимостью 400 см5, обмывая стенки чашки водой. Ос
тавшийся небольшой осадок вольфрамовой кислоты растворяют
несколькими каплями раствора гидроокиси натрия и смывают
водой до объема 100 см5. Затем приливают 15 см3 раствора вин
ной кислоты и раствор гидроокиси натрия до растворения осадка.
Раствор охлаждают, приливают соляной кислоты ( 1: 1) ) до изме
нения красного цвета индикаторной бумаги конго в синий. 20 см3
раствора лимонной кислоты. 2 см3 раствора азотнокислой меди и
нейтрализуют аммиаком до pH 7,5—8,0 (по универсальной инди
каторной бумаге).
Затем приливают 10 см3 раствора тноацетамида и выдержива
ют в течение 10-1 5 мин при температуре 80 —906С, после чего
приливают еще 10 см3 раствора тноацетамида и оставляют рас
твор с осадком на 2 ч при температуре 40—50’ С.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и про
мывают 8-—9 раз холодным растнором аммиака. Осадок на
фильтре растворяют в 15 см5 горячей смеси кислот, приливая ее
порциями по 5 см5, и промывают фильтр 3—4 раза горячей водой,
собирая фильтрат и промывные воды в колбу, в которой проводи
лось осаждение.
Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см5
азотной кислоты и нагревают содержимое колбы до растворения
солей, затем приливают 100 см3 воды, 20 см3 раствора азотнокис
лого железа, аммиака до появления запаха и 10 см3 в избыток.
Раствор с осадком нагревают до кипения, отфильтровывают
осадок на фильтр средней плотности и промывают 6--8 раз горя
чим раствором аммиака.
Осадок растворяют в 30 см5 горячего раствора соляной кисло
ты с молярной концентрацией I моль/дм3. Раствор охлаждают,
прибавляют 0.2 г аскорбиновой кислоты, переводят раствор в мер
ную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки тем же рас
твором соляной кислоты и перемешивают.
Для удаления кислорода через раствор продувают аргон, во
дород или азот в течение 5 мин и полярографмруют висмут при
потенциале пика минус 0.09 В относительно ртутного анода.
2.3.2. Содержание висмута в испытуемом растворе определяют
методом сравнения со стандартным раствором или методом гра
дуировочного графика, или методом добавок.
414
Страница 4
С тр . 4 ГО С Т 1 4 6 И . 1 4 - 8 4
2.3.2.1. При применении метода сравнения в зависимости от
массовой доли висмута определяют объем стандартного раствора
по табл. 2.
Таблица 2
Объом стандартною Масса висмута
Массовая доли висмута. % раствора Б. Ссг1 в стандартном
раствора Б. г
От 0,00 J ДО 0,01 1, 2. 5 и 10 0.00001: 0,00002:
0,00005 и 0.00010
Св. 0,01 » 0,С5 5. 10 и 25 о.оо;ю5: о.ооою
II 0,00025
Отобранный объем стандартного раствора Б помешают в кони
ческую колбу или стакан, приливают 100 см1 воды, 2 см3 раствора
азотнокислой меди, нейтрализуют раствором аммиака до pH
7,5—8,0. Затем приливают 10 см3 раствора тноацетамида и далее
анализ проводят по п. 2.3.1.
2.3.2.2. При применении метода градуировочного графика р
зависимости от массовой доли висмута определяют объем стан
дартного раствора висмута по табл. 2.
Отобранные объемы стандартного раствора Б помешают в ко
нические колбы или стаканы, приливают по 100 см3 воды, по 2 см3
раствора азотнокислой меди, нейтрализуют раствором аммиака до
pH 7,5—8,0. Затем приливают по 10 см3 раствора тноацетамида и
далее анализ проводят по п. 2.3.1.
2.3.2.3. При применении метода добавок к навеске пробы до
бавляют такое количество стандартного раствора висмута, при
котором масса добавки свинца составила не менее половины мас
сы свинца в анализируемой пробе. Далее анализ проводят по
п. 2.3.1.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю висмута в процентах вычисляют по фор
мулам:
для метода сравнения X
• 100,
л»-Л,
где т х — масса висмута в стандартном растворе, г;
Л — высота пика, полученная при полярографирозанни рас
твора пробы, мм;
h| — высота пика, полученная при полярографировании стан
дартного раствора, мм;
т — масса навески пробы, г;
42Показаны первые 4 из 11
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.