ГОСТ 14638.13-84

r j tj¥ i                                                                               Группа B19
'* ГОСТ 14038.13 84 Ферровольфрам. Методы определения олова

                         В «аком месте                      Напечатано              Должно выть •

   Пункт 2.3.1. первый                                н еще Ч—2 см» аммиака
-«&зап                                                                        и еще 1— 2 см* аммиака
                                                      в НЭ0 Ы1 0 К.           в избыток. Раствор кн*
                                                                              пятят в течение 2 — 3 мни
                                                                              Ч охлаждают.

   программа повышения энергетической эффективности    (ИУС М 7 1§86 г.)

У Д К 669.15/17— 198:546.811.06:00*.354                                                           Г р у п п * B19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т               С О Ю З А           С С Р




                          Ф ЕРРО ВО Л ЬФ РАМ                                              ГО С Т
                   М е тод ы опр еде ле ния олова                                 1 4 6 3 8 .1 3 — 8 4
                               F c rro tu n g s te n .
         M e th o d s f o r   d e te rm in a tio n o f tin   c o n te n t          (С Т   СЭВ   4044— 83)

                                                                                          Взамен
                                                                                      ГОСТ 1 4638.13-69
О К С Т У C S09



П остановлением Государственного ком итета                            СССР   по    стандартам     от   11 мая
1984 г. Н9 1699 с р о к действии установлен
                                                                                                    с 01.07.85
                                                                                                   до 01.07.90

                      Н есо б лю ден ие стандарта пре сле дуете * по за ко ну


   Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фло­
тационно-фотометрический методы определения в ферровольфраме
массовой доли олова в диапазоне от 0.01 до 0,2%.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4044—83.

                                          1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
13020.0- 75.
   1.2.      Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тон­
кого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой
№ 016 по ГОСТ 6613—73.
                                  2.    ПОЛЯРО ГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на полирографировании олова на фоне соляной
кислоты при потенциале пика минус 0,46 В относительно ртутного
анода.
   Режим полярографнроьания — переменнотоковый.
   От мешающих определению элементов олово отделяют осаж­
дением на гидрооксиде бериллия в присутствии трнлона Б.
   2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 1.
 Издание оф ициальное                                                             П ерепечатка во сп р е щ е н *

            ★

С тр. 2 ГОСТ 1 4638.13-84


      Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:4.
      Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбавленная 1:1.
      Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10184—78.
      Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
      Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,2%-ный раствор
      Соль динатриевая этнлендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусиой
кислоты, 2-водная, (трнлон Б) но ГОСТ 10652—73. 10%-ный рас­
твор свежеприготовленный.
      Промывная жидкость: к 30 см* свежеприготовленного раство­
ра трилона Б приливают 13 см3 аммиака и волу до объема 600 см3.
      Индикатор феноловый красный, 0,1%-ный раствор: 0,1 г ин­
дикатора растворяют в 50 см3 воды с добавлением 5.7 см3 рас­
твора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объема 100 см3.
      Бериллий сернокислый (Bc*S0«-4H20), раствор с массовой кон­
центрацией бериллия 0.001 г/см3: 3,92 г бериллия сернокислого
растворяют в 2 см3 серной кислоты и разбавляют водой до 200 см3.
При отсутствии бериллия сернокислого раствор можно пригото­
вить из окиси бериллия: 0,578 г окиси бериллия растворяют в
2 см3 серной кислоты, приливают 50 см3 воды, перемешивают,
охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доливают водой до метки н перемешивают.
      Олово металлическое.
      Стандартные растворы олова.
      Раствор А: 0.1000 г олова растворяют при нагревании в 20см3
серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят серной кислотой
 ( 1: 4) в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, долива­
ют до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.
      Массовая концентрация олова в растворе А равна 0.0001 Кем3.
      Раствор Б: 20 см3 стандартного рзствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой
 (i :4) и перемешивают.
      Массовая      концентрация        олова в растворе Б   равна
0,00002 г/см3.
      Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кис­
лород.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     2.3.1.     Навеску ферровольфрама массой 0,25 г помешают в пла­
тиновую чашку или стакан из фторпласта (тефлона), приливают
10— 15 см3 фтористоводородной кислоты и разбавленной азотном
кислоты по каплям до полного растворения навески. Затем при­
ливают 5 см3 серной кислоты ( 1: 1) п выпаривают до появления
паров серной кислоты. Соли растворяют в 10—15 см3 волы и пе­
реносят в стакан вместимостью 250 см3. Оставшийся небольшой
осадок вольфрамовой кпелоты растворяют несколькими каплями
аммиака и смывают водой в тот же стакан.' Ополаскивают стенки
 32

                                    -VI

ГОСТ 14638.13— <4 Стр. 5


чашки или стакана 1—2 см3 серной кислоты (1 :1 ), небольшим
количеством воды и присоединяют к раствору пробы. Затем при­
ливают 40 см3 раствора трилона Б, 8 см3 раствора сернокислого
бериллия. Раствор кипятят в течение 3 мни. добавляют 2—3 кап­
ли раствора индикатора фенолового красного и аммиака до из­
менения окраски раствора в красный цвет и еще 1—2 см3 аммиа­
ка в избыток. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плот-
зюстн. Стакан и фильтр промывают 30 см3 промывной жидкости
порцннмн по 5 см3. Осадок на фильтре растворяют 50 см3 соляной
кислоты, собирая раствор в тот же стакан, в котором проводи­
лось осаждение. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
   Для удаления кислорода через раствор продувают аргон, во­
дород или азот в течение 5 мин и нолярографнруют олово при
потенциале пика минус 0,46 В относительно ртутного анода.
   2.3.2.     Содержание олова в испытуемом растворе определяют
методом сравнения со стандартным раствором или методом граду­
ировочного графика, или методом добавок.
    2.3.2.1. При применении метода сравнении в зависимости от
массовой доли олова отбирают соответствующий объем стандарт­
ного раствора Б, который помещают в стакан, приливают 2 см3
азотной кислоты, 5 см3 серной кислоты ( 1: 1) и выпаривают до
появления паров серной кислоты. Охлаждают и приливают 50 см3
поды, 40 см3 раствора трилона Б, 8 см3 раствора сернокислого
бериллия. Далее анализ проводят по п. 2.3.1.
    2.3.2.2. При применении метода градуировочного графика в
семь стаканов из восьми вместимостью по 250 см3 помещают 1,0;
3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 сы3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,00002; 0.00006; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040
н 0,00050 г олова. В каждый из восьми стаканов приливают по
2 см3 азотной кислоты, по 5 см3 серной кислоты ( 1. 1) и выпари­
вают до появления паров серной кислоты. Охлаждают и прили­
вают по 50 см3 воды, по 40 см3 раствора трилона Б, по 8 см3 рас­
твора сернокислого бериллия. Далее анализ проводят по п. 2.3.1.
    Раствор восьмого стакана, содержащий все реактивы, приме­
няемые при построении градуировочного графика, кроме стандарт­
ною раствора, служит для проведения контрольного опыта.
   2.3.2.3. При применении метода добавок к навеске пробы до­
бавляют такое количество стандартного раствора олова, при ко­
тором масса добавки олова составила не менее половины массы
олова в анализируемой пробе. Далее анализ проводят по п. 2.3 1.
   2 4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.4.1.     Массовую долю олова в процентах вычисляют по фор­
мулам:
                                                               ■J3