ГОСТ 14638.11-84

УДК   669.1S.27— 193:546.815.06:006.354                                    Групп*    В19

                                    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А         ССР




                                                       ФЕРРО ВОЛЬФРАМ
                                                                                                       ГО СТ
                                                   М е то д опр еде ле ния свинца                14638.11—8 4
                                                       Ferroiungstcn.
                                           Method for determination of lead content              |СТ СЭВ 4083—83)
                                                                                                        Взамен
                                                                                                    ГОСТ Н 638.11— 69
                                    ОКСТУ 0809


                                    П остаиоелснкем Государственного иом игета       СССР   по    стандартам   от   22   мая
                                    198А г. № 1699 с р о к действия установлен
                                                                                                                 с 01.07.8S
                                                                                                               д о 01.07.90
                                                     Н есоблю дение стандарта пр еследуется по за ко ну

                                       Настоящим стандарт устанавливает полярографический метод
                                    определения п ферровольфраме массовой доли свинца в диапазо­
                                    не от 0,001 до 0,05%.
                                    И здание оф ициальное                                       П ерепечатка воспрещ ена

                                             ★
                                     20


реконструкция зданий и сооружений

ГОСТ 14*38.11— 84 Стр. 2


   Метод основан на полярографированни свинца на фоне хлор­
ной и фосфорной кислот при потенциале пика минус 0,51 В отно­
сительно ртутного анода. Режим полярографированни — пере­
меннотоковый или осциллографический.
   От мешающих определению элементов свинец предварительно
отделяют тиоацетамидом в присутствии коллектора — меди и ам­
миаком — в присутствии железа.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4083—83.

                        1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
13020.0—75.
    1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с
сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

               2.   АП П АРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Полярограф переменного тока или осциллографический со
всеми принадлежностями.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 -78.
     Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1.67 г/см3.
     Кислота вшшая по ГОСТ 5817—77. 50%-ный раствор.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25%-ный раствор; гото­
вят и хранят в полиэтиленовой посуде.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1, 1 : 2.
     Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652—69.
50%-ный раствор.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный I : 2, 1 :J00,
I : 200.
    Медь (II) азотнокислая, 1%-ный раствор.
    Тиоацетамид, 2%-ный раствор.
     Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3 :1 ; готовят
перед применением.
     Железо (III) азотнокислое по ГОСТ 4111—74, 0,1%-ный рас­
твор: 0,1 г азотнокислого железа помещают в стакан вместимо­
стью 100 см3 н растворяют и 50 см3 воды, приливают 5 см3 азот­
ной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80 с молярной кон­
центрацией 1 моль/дм3.
     Свинец металлический по ГОСТ 3778—77.
     Стандартные раствори свинца.
                                                                     21

C rp . 3 ГОСТ 1463t.11— 84


   Раствор Л: 0,1 г металлического свинца помешают в стакан
вместимостью 250 см8 и растворяют в 10—15 см3 азотной кис­
лоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимо­
стью 1 дм3, доливают водок до метки и перемешивают.
   Массовая концентрация свинца в растворе А равна 0,0001 г/см3.
   Раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А помещают в мер­
ную колбу вместимостью 200 см1, приливают I см3 азотной кис­
лоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.
  Массовая концентрация свинца в растворе Б равна 0,00001 г/см3.
   Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими
кислород.

                                        3.     ПРОВЕДЕНИЕ А Н А Л И З А

   3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависи­
мости от массовой доли свинца в соответствии с табл. 1.
                                                                                   Т а б л и ц а   1


          М зссо и а й я*>ля с к и н и и . %                       М асса иаососн пробы , г




   О т 0,001 Д О 0 ,0 0 5 в к л ю ч .                                       1 .0
   С в . 0 .0 0 5 » 0 .0 5   »                                              0 ,5


      Навеску помещают в платиновую чашку, смачивают водой,
 приливают 5 см3 азотной кислоты. 5 см1 раствора фтористоводо­
 родной кислоты, 10 см3 хлорной кислоты и растворяют При нагре­
 вании. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты,
 приливают 20 см8 воды, нагревают и переводят раствор с осад­
 ком в коническую колбу вместимостью 500 см3 или стакан вме­
 стимостью 400 см8, обмывая стенки чашки водой. Оставшийся не­
 большой осадок вольфрамовой кислоты растворяют несколькими
 каплями раствора гидроокиси натрия или аммиака и смывают во­
 дой до объема 100 см3. Затем приливают 15 см8 раствора виннон
 или лимонной кислоты и раствор гидроокиси натрия или аммиака
 до растворения осадка. Раствор охлаждают, приливают соляную
 к и с л о т а ' (1 :1 ) до изменения красного цвета индикаторной бума­
 ги конго в синий. 20 см3 раствора винной или лимонной кислоты,
 2 см8 раствора азотнокислой меди и нейтрализуют аммиаком до
 pH 7,5—8,0 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем при­
 ливают 10 см3 раствора тиоацетамнда и выдерживают раствор 10—
 15 мин при температуре 80-9СГС. Затем приливают еще 10см3
 раствора тиоацетамнда и оставляют раствор с осадком на 2 ч при
 температуре 40—50° С.
       Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и про­
 мывают 8—9 раз холодным раствором аммиака 1 :200. Осадок на
   22

ГОСТ 1463111— «4 Стр. 4


фильтре растворяют в 15 см3 (порциями по 5 см3) горячей смеси
кислот и промывают фильтр 3—4 раза горячей водой, собирая
фильтрат и промывные воды в колбу, в которой проводилось
осаждение.
    Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 см3 азот­
ной кислоты и нагревают содержимое колбы до растворения со­
лей, затем приливают 150 см3 воды, 20 см3 раствора азотнокис­
лого железа и аммиак до появления запаха и 10 см3 и избыток.
    Раствор с осадком нагревают до кипения и отфильтровывают
осадок на фильтр средней плотности, после чего промывают 8—
 10 раз горячим раствором аммиака 1 : 100.
    Осадок на фильтре растворяют 10 см3 горячей соляной кисло­
ты ( 1: 2) , собирая раствор в стакан, в котором проводилось
осаждение. Фильтр промывают 5—7 раз горячей водой, собирая
промывные воды в тот же стакан, приливают 2 см3 хлорной кис­
лоты и выпаривают раствор до появления паров хлорной кисло­
ты. Стакан охлаждают и раствор переводят в мерную колбу вме­
стимостью 50 см3 раствором фосфорной кислоты, доливают до
метки тем же раствором фосфорной кислоты и перемешивают.
    Д ля удаления кислорода через раствор продувают аргон, во­
дород или азот в течение 5 мин и полярографнруют свинец при
потенциале пика минус 0,51 В относительно ртутного анода.
    3.2.     Массовую долю свинца в испытуемом растворе определя­
ют методом сравнения со стандартным’ раствором или методом
градуировочного графика, или метолом добавок.
    3.2.1. При применении метода сравнения в зависимости от мас­
совой доли свинца определяют объем стандартного раствора
свинца по табл. 2.
                                                   Таблица 2
  Массстая дол* свинца. %     Ойнем стандартного   Масса сяяипа в стандартном
                                раствора В. см*           растворе Б. г


                                         J                  0,0000!
 От 0,001 до 0.005 включ.               2                   0.00002
                                        5                   0 ,00005
                                        О                   0,00002
                                        £*                  0 .00005
                                        Г
                                        ч*
 Си 0.005 до 0.05   вк.иоч.                                 о.осою
                                       10
                                       25                   0,00025


   Отобранный объем стандартного раствора Б помешают в ко­
ническую колбу или стакан, приливают 100 см3 воды, 2 см5 рас­
твора азотнокислой мели и нейтрализуют раствором аммиака
(1:2) до pH 7,5- 8,0 (по универсальной индикаторной бумаге),
затем приливают 10 см3 раствора тноацетамида. Далее анализ ве­
дут по п. 3.1.
                                                                        23