ГОСТ 14638.1-81

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е       С Т А Н Д А Р Т Ы
                                                  С О Ю З А       С С Р




                                              ФЕРРОВОЛЬФРАМ
                                               МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО
                                          И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ


                                      ГОСТ 14638.1-81-ГОСТ 14638.5-81;
                                             ГОСТ 14638.7-81
                                    (СТ СЭВ 2198-80—СТ СЭВ 2203-80)

                                                  Издание официальное
Цена 10 коп.




                                        ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                         Москва



               ажурные салфетки

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ
   В. Г. Мшим, В. Л. Зуева. П. Ф. Агафонов, Е. М. Позднякова

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
   Член Коллегии А. А. Кугушин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­
венного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. № 3027

УДК 669.1S'27-19I:S4«.78.06:006.354                                . Групп* *В19

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       С С Р


                                                              ГОСТ
                    ФЕРРОВОЛЬФРАМ                        1 4 6 3 8 . 1 —81
            Методы определения вольфрама
                                                           (СТ СЭВ
                      Ferrotungsten.
      M ethods   for the determ ination of tungsten       2 1 9 8 -8 0 )
                                                                Взамен
                                                            ГОСТ 14*38.1—69


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня
1911 г. М* 3027 срок действия установлен
                                                           с 01.01.1983 г.
                                                                 до 01.01.1988 г.

                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает определение массовой до­
ли вольфрама в диапазоне от 50 до 85 % гравиметрическими ме­
тодами (азотнокислотным и хлорнокислотным с цинхонином) в
ферровольфраме.
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2198—80.

                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
13020.0-75.
   1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде
тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сет­
кой № 016 по ГОСТ 6613—73.

              2. АЗОТНОКИСЛОТНЫЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на гидролитическом выделении вольфрама r ви­
 де вольфрамовой кислоты из раствора азотной кислоты в присут­
 ствии азотнокислого аммония. Определение заканчивают прокали­
 ванием вольфрамовой кислоты до трехокиси вольфрама с после­
 дующей проверкой осадка на чистоту.

 Издания официальное                                     Перепечатка воспрещена

                                          © Издательство стандартов, 1981
                                                                                    1

Стр. 2 ГОСТ 14638.1— 81
                               f

   Остаточное количество вольфрама, не выделившееся в осадок
в виде вольфрамовой кислоты, определяют фотометрическим ме­
тодом с роданистым аммонием в присутствии треххлористого ти­
тана.
   2.2. А п и а р а т у р а. р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 2:1 и
1: 100.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1, 1:50.
    К ислом фтористоводородная по ГОСТ 10484 —78.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 50%-ный раствор.
   Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.
   Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, 25, 2 и 1 %-ные ра­
створы.
   Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, 2 %-ный раствор,
приготовленный на основе азотной кислоты, разбавленной 1:50.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 50%-ный раствор.
    Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.
    Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, 2%-ный раствор.
    Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, 2%-ный раствор.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 25 и 2%-ные растворы.
    Тиомочевнна по ГОСТ 6344—73, 5%-ный свежеприготовленный
раствор.
    Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75,‘50%-ный свежепри­
готовленный раствор.
    Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75.
    Титан треххлористый по ГОСТ 311—78: к 20 см3 раствора трех -
хлорнстого титана добавляют 50 см3 соляной кислоты. 30 см3 во­
ды, кипятят 2—3 мнн и охлаждают. К приготовленнему раствору
добавляют 1—2 г гранулированного цинка, готовят перед приме­
нением.
    2-нафтохннолин (нафтохннолин-бета), 2%-ный раствор: 10 г ре­
актива растворяют в 400 см3 воды и прибавляют по каплям серную
кислоту, при перемешивании, до полного растворения бета-нафто-
хкнолина. Раствор доливают водой до 500 см3, перемешивают,
фильтруют и хранят в закрытой склянке.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 -78, перекристал-
лнзовэнныЙ: 250 г молнбденовокислого аммония растворяют в
400 см3 воды при нагревании до 80°С. Раствор фильтруют через
плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спир­
та, перемешивают н через 1 ч фильтруют осадок под вакуумом
на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера.
Осадок промывают 2—3 раза спиртом и высушифДО ^на воздухе.
   Аммоний молибленовокислый, стандартные растворы. •
2