ГОСТ 14618.8-78

У Д К 664.5 :543.06: 006.354                                                          Группе Н69

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т     СО Ю З А       ССР



                            М АСЛА ЭФИРНЫЕ. 8ЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
                                И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
                                                                                    ГОСТ
                            Методы определенна спиртов и фенолов
                                                                                14618.8— 78
                       Essential ofls. aromatics and their intermediates.
                      Methods for determination of alcohols and phenols
ОКСТУ 9I5I, 9152. 9154

                                                                    Срок действие        с 01.01.80
                                                                                        до 01.01.95


     Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­
 шистые вещества и полупродукты их синтеза н устанавливает ме­
 тоды определения:
     первичных спиртов н фенолов ацетилированием в присутствии
 пиридина;
     первичных и вторичных спиртов ацетилированием в присутст­
 вии пиридина;
     первичных и вторичных спиртов ацетилированием в присутст­
 вии хлорной кислоты и пиридина;
     спиртов ацетилированием в этилацетате в присутствии хлор­
 ной кислоты (вторичные, пространственно затрудненные спирты,
 фенолы и многоатомные спирты);
     смежных гидроксильных групп окислением йоднокислым кали­
 ем в кислой среде (многоатомные спирты) ;
     спиртов дегидратацией с серной кислотой (линалоол, гера­
 ниол);
     спиртов дегидратацией с л-толуолсульфокислотой;
     спиртов по эфирному числу после ацетилирования в присутст­
  вии уксуснокислого натрия (ментол, гераниол и другие в эфирных
 маслах);
     спиртов форматированием;
     этилового спирта в абсолютных маслах;
     фенолов но растворимости в щелочах.
      (Измененная редакция, Изм. JA 1).




        Иадеюм официальное                                                  П*р«п*чатка еослрмцене

обязательная сертификация
                                                                                                  П

С 2 ГОСТ 146(8.8— 78

                         1.   МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

       1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.
  2.    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТОВ И ФЕНОЛОВ АЦЕТИЛИРОВАНИЕМ
                        В ПРИСУТСТВИИ ПИРИДИНА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на ацетилировании точным количеством уксус­
ного ангидрида. Пиридин прибавляют в качестве растворителя к
катализатора ацетилирования.
   Содержание спиртов выражается гидроксильным числом в
миллиграммах гидроокиси калия на один грамм продукта или в
процентах.
   2.2. А п п а р а т у р а н р е а к т и в ы
   Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
   Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82 с при­
шлифованной пробкой.
   Бюретка 1 (3)—2—5 0 -0 ,1 по ГОСТ 20292—74.
   Пипетка автоматическая вместимостью 5 и 20 см3.
   Цилиндр 1 (3)—25(50) по ГОСТ 1770—74.
   Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77 или ГОСТ 21039—75,
свежеперегнанный с температурой кипения 136—!38'С.
   Пиридин по ГОСТ 13647- 78. свежеперегнанный с температу­
рой кипения 114—116СС.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или
ГОСТ 18300-87.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. раствор концентрации
с <NaO H )=0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
   Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­
лей фенолфталеина 1%.
   Допускается применение аппаратуры с аналогичными техни­
ческими и метрологическими характеристиками, а также реакти­
вов. по качеству не ниже указанных в стандарте.
   (Измененная редакция, Иэм. № 2).
   2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их
концентрации по ГОСТ 25794.1—83.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   2.2.2. Приготовление ацетилирующей смеси
   Смешивают I часть уксусного ангидрида и 3 части пиридина
и оставляют на 15—20 мнн.
   При длительном хранении смесь окрашивается в желтый цвет
и в таком виде непригодна для применения.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
76

ГОСТ 1461S.S— 78 С. 3

    0,3—0,8 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­
жания спирта или фенола) взвешивают, результат взвешивания в
граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают
в колбу с пришлифованной пробкой, приливают автоматической
пипеткой 5 см3 ацетилирующей смеси и оставляют на I—2 ч, в
зависимости от строения анализируемого спирта. По истечении
этого времени приливают цилиндром 20 см3 горячей воды
 <50—60'С), перемешивают, приливают автоматической пипеткой
20 см3 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия и титруют
0,5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенол­
фталеина до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в
течение 30 с. В случае кислой реакции анализируемого продукта
в отдельной навеске следует определить количество щелочи, необ­
ходимое для нейтрализации взятой навески по ГОСТ 14618.7—78.
    Параллельно проводят контрольный опыт.
    2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. J* I).
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую долю спирта или фенола (X ) в процентах вычисля­
ют по формуле
                       у  (У-У.)-М
                       Л—   т-20
   Гидроксильное число (X, ) в мг КОН на I г продукта вычис­
ляют по формуле
                      v      (V—V,) -28
                      А < = --------п,------- •

   Массовую долю спирта (Хз) в процентах (в продукте, содер­
жащем кислоту) вычисляют по формуле
                           \У -{\\-У ,)\М
                      XV        т -20
  где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходо­
            ванный на титрование уксусной кислоты в контрольном
            опыте, см3;
      ,V, — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходо­
            ванный на титрование уксусной кислоты в рабочем
            опыте, см3;
       У2— объем точно 0,5 моль/дм3 раствора щелочи, израсходо­
            ванный на титрование кислоты, содержащейся в данной
            навеске, см3;
       М — молекулярная масса спирта;
       т — масса навески вещества, г.
    За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
                                                                     77

С. 4 ГОСТ 14418.8—78

между которыми при доверительной вероятности Я = 0 ,9 5 не дол­
жны превышать:
   1,5% — для продуктов с массовой долей спирта более 50%:
   1,0% — для продуктов с массовой долей спирта от 10 до 50%;
  0.5% — для продуктов с массовой долей спирта менее 10%.
  (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ АЦЕТИЛИРОВАНИЕМ
                     В ПРИСУТСТВИИ ПИРИДИНА

   3.1. Аппаратура и реактивы по п. 2.2.
   3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   0,3—0,8 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­
жания спирта) взвешивают, результат взвешивания в граммах за­
писывают до четвертого десятичного знака, помешают в колбу
с пришлифованной пробкой, приливают автоматической пипеткой
5 см3 ацетилируюшей смеси, присоединяют обратный холодиль­
ник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 или 2 ч в
зависимости от строения спирта.
   Дальнейшее определение и обработку результатов проводят по
пп. 2.3 и 2.4.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

4 . ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ АЦЕТИЛИРОВАНИЕМ
             В ПРИСУТСТВИИ ХЛОРНОЙ КИСЛОТЫ И ПИРИДИНА

   4.1. Ап п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по
ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
   Бюретка 1(3)—2 - 5 0 - 0 ,1 по ГОСТ 20292—74.
   Колба П-1— 100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
   Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ
8682—79 диаметром 10—15 мм, длиной 100—110 см.
   Пнпеткз автоматическая вместимостью 5 и 20 см3.
   Пипетка 4 (5 )—1— 1 по ГОСТ 20292—74.
   Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации
с (N aO H )= 0 ,5 моль/дм’ (0,5 н.).
   Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77 или ГОСТ 21039—75,
свежеперегнанный с температурой кипения 136— 138®С.
   Пиридин по ГОСТ 13647—78, свежеперегнанный с температу­
рой кипения 114— 116SC.
   Кислота хлорная, ч. д. а., с массовой долей кислоты 57%.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.