ГОСТ 14618.7-78

V
УДК M L5 : 54].М : ОМ.354                                                                                       Группа Н4*

Г О С У Д А Р С Т О Е Н Н Ы Й                                                      С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А    С С Р



                                       МАСЛА ЭФИРНЫЕ. ОБЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
                                          И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
                    Методы определенна кислот, ангидридов кислот                                             ГОСТ
                                и сложных хфнроа
                                                                                                          14618.7— 78
   Essential oils, aromatics and their intermediates.
    Determination of acids, esters and ester value
ОКСТУ 9151. 9152. 9154

                                                                                            Срок действие         с 01.0MB
                                                                                                                 до 01.01.PS


   Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­
шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­
тоды определения:
   кислот и кислотного числа титрованием по индикатору;
   кислот потенциометрическим титрованием;
   смеси кислот и ангидридов кислот;
   сложных эфиров, эфирного числа и числа омыления.
   (Измененная редакция, Иэм. № 1).

                                                                          I.   МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                     1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ И618.0—78.

                              2.                             ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ И КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

   2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на нейтрализации свободных кислот раствором
щелочи.
   Содержание кислот выражается кислотным числом, т. е. ко­
личеством миллиграммов гидроокиси калия, необходимого для
нейтрализации 1 г анализируемого вещества, или в процентах.
   2.2. А п п а р а т у р а н р е а к т и в ы
   Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
   Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
   Колба П-1—100(250)—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
   Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Издание офицмапьнос                                                                                  Перепечатка воспрещена
                                                                                                                         65
 энергосбережение и повышение энергетической эффективности

С. 2 ГОСТ 14618.7— 7»


   Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­
центрации с (КОН) = 0 ,5 моль/дм3 (0,5 и.).
   Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­
лей фенолфталеина 1,0%.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ
18300-87.
   Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­
скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов,
по качеству не ниже указанных в стандарте.
   (Измененная редакция, Изм. .4 2).
     2.2.1.     Приготовление титрованных растворов и проверка их
концентрации — по ГОСТ 25794.1—83, ГОСТ 25794.3—83.
   (Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 1).
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   0,5— 1,0 г анализируемого вещества взвешивают, результат
взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного
знака, помещают в колбу, растворяют в 10—15 см3 нейтрального
этилового спирта, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина
и титруют раствором щелочи до появления розовой окраски, не
исчезающей в течение 30 с.
    (Измененная редакция, Изм.           1).
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Кислотное число (X) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют по
формуле
                         у   У- 28.05
                               т
   Массовую долю кислоты (Х|) в процентах вычисляют по фор­
муле
                        у    У-М
                                   *
 где V — объем точно 0,5 моль/дм1 раствора щелочи, израсходо­
          ванный на титрование, см3;
     М — молекулярная масса кислоты;
      т — масса иавески вещества, г;
  28,05 — количество гидроокиси калия в 1 см3 0,5 моль/дм3 ра­
          створа. мг.
   За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми при доверительной вероятности Р==0,95 не дол­
жны превышать:
   1 % — для продуктов с массовой долей определяемого вещест­
ва более 50%;

\
                                               ГОСТ 1 4 6 1 8 .7 -7 8 С. 3

   0,5% — для продуктов с массовой долей определяемого веще­
ства от 10 до 50%.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
                3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ КИСЛОТ

   3.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по
ГОСТ 24104—83 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
   Колба П-1 — 100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
   Бюретка 7—2— 10 по ГОСТ 20292—74.
   Цилиндр 1(3)—25 но ГОСТ 1770—74.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­
центрации с (КОН) = 0 ,1 моль/дм3 (0,1 н.).
   Спирт этиловый ректификованный но ГОСТ 5862—67 или ГОСТ
18300—87.
   Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­
лей фенолфталеина 1,0%.
   Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массо­
вой долей индикатора 0.1%.
   Допускается применение аппаратуры с аналогичными техни­
ческими и метрологическими характеристиками, а также реакти­
вов. по качеству не ниже указанных в стандарте.
   (Измененная редакция, Изм. Лк 2).
   3.1.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их
концентрации — по ГОСТ 25794.1—83, ГОСТ 25794.3—83.
   (Введен дополнительно, Изм. № 1).
   3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2—3 г анализируемого вещества взвешивают, результат взве­
шивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака,
помещают в колбу, растворяют в 10— 15 см3 нейтрального этило­
вого спирта, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и тит­
руют раствором щелочи до появления розовой окраски, не исче­
зающей и течение 30 с.
   Продукт считают нейтральным, если при титровании анализи­
руемого вещества розовая окраска появляется после прибавления
одной-двух капель 0.1 моль/дм3 раствора щелочи.
   3.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Кислотное число (Л'2) в мг КОН на 1 г продукта вычисляют
по формуле
                              у _ У5.61

   Массовую долю кислоты (.V,) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                                                       67/

I С. 4 ГОСТ 14618.7— 78

      ,                         V       VM
                               Л)— т-100 »
   где У — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора щелочи, израсходо­
            ванный на титрование, см3;
       М — молекулярная масса кислоты;
       т — масса навески вещества, г;
     5,61— количество гидроокиси калия в 1 см3 0,1 моль/дм3 ра­
           створа, мг.
    За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
 ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
 между которыми при доверительной вероятности Я = 0,95 не дол­
 жны превышать:
    0,2% — для продуктов с массовой долей определяемого веще­
 ства до 10%;
    0,5 мг — для продуктов с кислотным числом до 10 мг КОН.
     П р и м е ч а н и е . Для определения неорганических кислот в качестве инди­
 катора следует применять метиловый оранжевый, для определении салициловой
 кислоты — метиловый крвеный.
      3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
       4.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ

     4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на потенциометрическом титровании свободных
 кислот раствором щелочи.
     4.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и н ы
     Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
 по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
     Потенциометр лабораторный любого типа с набором электро­
 дов.
     Бюретка 7—2— 10 ГОСТ 20292-74.
     Стакан Н -2 -1 0 0 ТХС по ГОСТ 25336—82.
     Цилиндр 1(3)—25 ГОСТ 1770-74.
    Мешалка электромагнитная.
     Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­
 центрации с (КОН) = 0 .1 моль/дм3 (0,1 и.) или 6,5 моль/дм3
 (0,5 н ) -                                     ,
     Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных ра­
 створов по ГОСТ 8.135—74.
     Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ
 18300-87.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
     Допускается применение аппаратуры с аналогичными техни­
 ческими и метрологическими характеристиками, а также реакти­
 вов, но качеству не ниже указанных в стандарте.
     (Измененная редакция, Изм. № 2).
 68