ГОСТ 14618.6-78

У Д К 668 5 : 546.212.06 : 004.354                                                Группа НМ

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                        С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР



                   МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
                      И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
                                                                                ГОСТ
                            Методы определенна воды
                                                                            14618.6—7t
                 Essential oils, aromatics and their intermediates.
                          Determination of water content
ОКСТУ 9151, 9152. 9154

                                                                Срок действия         c 0t,0t.M
                                                                                     до 01.01.M

   Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­
шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­
тоды определения воды:
   качественное определение;
   отгонкой с органическим растворителем;
   титрованием реактивом Фишера;
   титрованием реактивом Ван-дер-Мюллена;
   электрометрическим титрованием.
                                           1. МЕТОД OTBOPA ПРОВ

                 J.I. Метод отбора проб— по ГОСТ 14618.0—78.

                                  2 . КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ

    2.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
    Пробирка П1— 16—150 ХС по ГОСТ 25336—82.
    Цилиндр 1(3)—10 или 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.
    Эфир петролейный обезвоженный.
    Пипетка 4(5)— 1— 1 (2) или 6(7) — 1—5 по ГОСТ 20292—74.
    Термометр по ГОСТ 28498—90.
    Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогич­
 ными техническими и метрологическими характеристиками, а так­
 же реактивов, по качеству нс ниже указанных в стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. Л& 2).
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    В пробирку отмеривают 0.5 cms анализируемого вещества,
 приливают 10 см5 обезвоженного пстролейного эфира и тщатель­
 но перемешивают. Появление мутности указывает на присутствие
 воды.              ______________________________________________
  Иадаик* офицкяяьиоо                                                  П«р«псч1тха воспрещай*
                                                                                             55
кружева москва

С 2 ГОСТ 146114— 71

      Определение проводят при 20±0,5°С.

      3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ОТГОНКОЙ С ОРГАНИЧЕСКИМ РАСТВОРИТЕЛЕМ

    3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
    Метод основан на отгонке воды из смеси вещества с раствори­
телем, образующим азеотропную смесь с водой.
    3.2. А п п а р а т у р а, м а т е р и а л ы и р е а к т и в ы
    Аппарат для количественного определения воды АКОВ-10 по
ГОСТ 1594-69.
    Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200.
    Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или песчаная баня.
    Фарфор неглазурованный, пемза прокаленная, кусочки.
    Толуол по ГОСТ 5789-78 или ГОСТ 9880-76.
     Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949—76, марки А.
    Бензол по ГОСТ 5955—75.
    Цилиндр 1 (3) —100 или 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
    Секундомер по нормативно-технической документации пред­
приятия.
    Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогич­
ными техническими и метрологическими характеристиками, а так­
же рсактивон, по качеству не ниже указанных в стандарте.
     (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).
    3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     10—50 г анализируемого вещества взвешивают, результат
взвешивания в граммах записывают до первого десятичного зна­
ка, помещают в колбу аппарата для определения воды, прибав­
ляют 50 или 75 см1 растворителя (толуола, ксилола или бензо­
л а). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для
равномерного кипения длинные капилляры, кусочки неглазурован-
ного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с прием­
ником-ловушкой. Открытый конец приемника-ловушки соединяют
с холодильником. Колбу нагревают на закрытой электроплитке
или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конден­
сирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а сте­
кал в ловушку со скоростью 2—4 капли в 1 с. При этом п прием­
нике вместе с растворителем собираются мелкие капли воды, ко­
торые оседают на дно приемника, а растворитель, дойдя до уровня
отводной трубки, стекает обратно в колбу. Смесь кипятят до пре­
кращения выделения воды не более 2 ч. Обогрев прекращают,
холодильник смывают толуолом (2 раза по 5 см*). После охлаж­
дения прибора до 20°С измеряют объем воды, собравшейся в
приемнике.
    3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую долю воды (А) в процентах вычисляют по формуле
5ti

ГОСТ 14618.6—7в С. 3




  где V — количество воды, собравшейся в приемнике, см3;
      т — масса навески вещества, г.
     За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
  ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
  между которыми при доверительной вероятности Я = 0,95 не
  должны превышать:
     0,5% — для продуктов с массовой долей воды от 10 до 50%;
i    0,2% — для продуктов с массовой долей воды от 1.0 до 10%;
     0,06% — для продуктов с массовой долей воды до 1.0%.
     3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

       4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ТИТРОВАНИЕМ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

   4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод’основан на реакции окисления сернистого ангидрида
йодом, протекающей в присутствии воды в среде метанола и пи­
ридина.
   4.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Прибор для приготовления реактива Фишера (схема приведе­
на на черт. 1).




          / - колб»: ?—м к м д е а я воронка; 3—U -о б р аа и * трубка; 1 -< к л ни­
                      ка; }—колб* с тубусом; 6— оодяка* баи*
                                          Черт. 1

   Эксикатор 2—190(250) по ГОСТ 25336-82.
   Колба КП-2— 1000 ТХС по ГОСТ 25336—82.
   Воронка ВД-1 (3)—50 ХС по ГОСТ 25336-82.
   Трубка ТХ-И-2— 150 по ГОСТ 25336-82.
   Склянка СВБ по ГОСТ 25336-82.
                                                                                         57

С. 4 ГОСТ 14*«S.«— У*

    Колба Кн-2—100—34 и Кн-2—1000—42 по ГОСТ 25336—82.
    Колба 1—2000 по ГОСТ 25336-82.
    Пипетка 6—1—5 по ГОСТ 20292—74.
    Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-,74.
    Баня водяная.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
    Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 10575—76.
    Метанол-яд по ГОСТ 6995—77 или ГОСТ 2222—78.
    Пиридин чистый по ГОСТ 13647—78, свежеперегнанный с тем­
пературой кипения 114— 115Х.
    Под по ГОСТ 4159—79. ,
    Ангидрид сернистый — газ.
    Калия гидроокись «чистый* по ГОСТ 24363—80.
    Кальций хлористый 2-водный.
    Медь сернокислая безводная по научно-технической докумен­
тации.
    Вся посуда, применяемая для определения воды, должна тща­
тельно высушиваться и храниться в эксикаторе над хлористым
 кальцием.
    Весы лабораторные технические типа ВЛТ-200.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Трубка ТХ-П-1— 17 по ГОСТ 25336—82.
    Цилиндр 1(3)—250 и 1—1000 по ГОСТ 1770—74.
    Допускается применение аппаратуры другого типа с аналогич­
ными техническими н метрологическими характеристиками, а так­
же реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    4.2.1. Приготовление реактива Фишера
    Для приготовления реактива Фишера необходимо применять
сухие чистые исходные реактивы:
    пиридин чистый, с влажностью не более 0,3%. Пиридин сушат
гидроокисью калия. На 1 дм3 пиридина берут примерно 50 г
твердой гидроокиси калия, если щелочь расплывается, добавля­
ют новую порцию. Просушенный пиридин перегоняют н для при­
готовления     реактива   применяют фракцию,     кипящую   при
114—115®С.
    Для приготовления реактива Фишера в конической колбе пос­
тепенно растворяют 132 г йода в 550 см* метанола, раствор сли­
пают в колбу с тубусом вместимостью 2,5 см3. Затем к раствору
йода в метаноле добавляют 366 см3 пиридина, склянку помещают
в ледяную воду, соединяют с осушительной системой и пропуска­
ют ток газообразного сернистого ангидрида до получения привеса
не менее 97 г.
    Газообразный сернистый ангидрид получают прклнваннем се­
рной кислоты из капельной воронки к раствору пиросерннстокис-
58