ГОСТ 14618.5-78

УДК 668.5 : 543.544 : 006.354                                                           Группа Н69
 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



                          МАСЛА ЭФИРНЫЕ. ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
                             И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
                                                                                       ГОСТ
                           Гадохромггографический метод аиапмм
                                                                                   14618.5—78
                        Essential oils, aromatics and their intermediates.
                          Method of analysis by gas chromatography
    ОКСТУ 9151, 9152, 9154

                                                                       Срои дебетами         с 01.01.10
                                                                                            до 01.01.05

       Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла,
    душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает
    газохроматографический метод анализа этих веществ.

                                       1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

         Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности или
     ионизации в пламени, обеспечивающий работу в режиме 50—300°С.
         Колонка газохроматографнчсская U-образная или спиральная
     из нержавеющей стали или стекла длиной 100—300 см, внутрен­
     ним диахтотром 0,3—0,4 см.
         Микрошприц типа МШ-10. вместимостью Ы О -2 см1 (10 мкл) с
     ценой деления 0,2-10- * см* (0,2 мкл).
         Микрошпрнц типа МШ-1 или Газохром-101, вместимостью
     1-I0-* см3 (I мкл) с ценой деления 0,02• 10- 3 см* (0,02 мкл).
         Линейка логарифмическая.
         Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83.
         Интегратор цифровой автоматический для обработки хромато­
     грамм типа И-02.
         Газ-носитель — азот, сжатый в баллоне по ГОСТ 9293—74 (для
     детектора ионизации в пламени), или гелий газообразный высшей
     очистки 99—99,5% (для детектора по теплопроводности).
         Водород технический марки А по ГОСТ 3022—80 или электро­
     литический, получаемый от генератора водорода типа СГС-2.
         Воздух технический по ГОСТ 17433—80.
         Носитель твердый — хромосорб W-AW или W-AW-flMCS, ча­
     стицами размером 0,20—0,25 мм (60—80 меш) или 0,16—0,20 мм
      (80— 100 меш).


          Ихдыше официально*                                                  Перепечатка еоспрещене
                                                                                                  47
контроль сварных швов

С. 2 ГОСТ 14618.5—78

   Хроматон N-AW или N-AW-flMCS, частицами размером
0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.
    В особых случаях допускается применение других носителей
или готовых насадок.
   Фаза неподвижная — апиезон Л, полидиэтиленгликольадипинат.
связанный с пентаэритритом (LAC-2R—446), полиэтнленгликоль с
молекулярной массой 20000 (ПЭГ 20М, карбовакс 20М), силикон
SE-30, силикон ХЕ-60, полипропиленгликольадипинат (реоплекс-
400). Для полиэфирных фаз (LAC-2R-446, реоплекс-400) допусти­
мое кислотное число — не более 3.
    В особых случаях допускается применение других неподвижных
фаз или готовых насадок.
    Растворители для неподвижных фаз — петролейный эфир (для
апиезона Л ), хлороформ по ГОСТ 20015—88 (для SE-30 и ПЭГ
20М), ацетон по ГОСТ 2603—79 (для реоплекса*400, ХЕ-60,
LAC-2R-446).
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или по
 ГОСТ 18300—87.
    Толуол по ГОСТ 5789—78.
    Эфир этиловый медицинский.
    Колба КП-1—500—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.
    Линалилацетат чистотой не менее 94,0%.
    (Измененная редакция, Изм. J4 1, 2).

                       2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   2.1. Приготовление насадки
   Для газохроматографической колонки насадку приготовляют
следующим образом: в колбу КП-1—500 засыпают твердый носи­
тель,' затем приливают раствор неподвижной фазы в соответст­
вующем растворителе. Растворитель берут в таком количестве,
чтобы он полностью покрыл носитель. Колбу закрывают ватным
тампоном и оставляют на 2 ч при периодическом встряхивании.
Далее под вакуумом (15—20 мм рт. ст.) и при нагревании на во­
дяной баке отгоняют растворитель. Готовая насадка должна быть
сыпучей и не иметь комков. Указанный процент неподвижной
фазы эквивалентен числу граммов неподвижной фазы, отнесен­
ной к 100 г носителя. Результат взвешивания в граммах запи­
сывают до первого десятичного знака.
    Количество неподвижной фазы от массы твердого носителя со­
ставляет от 2 до 20%.
    (Измененная редакция, Изм. Л 1, 2).
    2.2. Приготовление колонки
    Колонку перед заполнением промывают последовательно толу­
 олом, ацетоном, водой, этиловым спиртом и этиловым эфиром.
 48

ГОСТ 14И8Л—71 С. 3

    После окончания промывки колонку высушивают под вакуумом
 (15—20 мм рт. ст.) и при нагревании при 60—80°С. Д ля запол­
нения U -образной колонки приготовленную насадку засыпают че­
рез воронку небольшими порциями попеременно в оба конца ко­
лонки при периодическом постукивании. При заполнении спираль­
ной колонки один ее конец закрывают тампоном из стеклянной
ваты н присоединяют его к вакуум-насосу (15—20 мм рт. ст.).
В другой конец колонки через воронку небольшими порциями
присыпают насадку, уплотняя ее постукиванием по колонке ре­
зиновым шлангом. После заполнения концы колонки закрывают
тампонами из стеклянной ваты.
    Количество насадки, израсходованное на заполнение колонки
длиной 100 см и внутренним диаметром 0,3 см, составляет
(2,1 ± 0,2) г при использовании хромосорба W-AW и W-AW-flMCS
н     (2.6±0,2) г при использовании                хроматона       N—AW и
N-AW-iJMCS.
    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий рентам
проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    (Измененная редакция, Изм.             1).
    2.3. Определение показателей работы колонки
    2.3.1. О п р е д е л е н и е с т е п е н и р а з д е л е н и я




   Для определения степени разделения двух пиков (Р) проводят
линию, соединяющую максимумы пиков. Из минимума между дву­
мя пиками (черт. 1) проводят перпендикуляр к нулевой линии и
продолжают его до пересечения с линией, соединяющей вершины
пиков. Величину (Р) в процентах вычисляют по формуле
                       „ 100- (Л—у)
                       г—      Л
  где v — высота в точке минимума;
      h — высота в точке минимума, продолженная до пересече­
          ния с прямой, соединяющей максимумы пиков.
   Степень разделения Р определяют в случае неполного разде­
ления пиков, соответствующих основным веществам, для новой
колонки. Далее значение Р проверяют периодически перед каждой
новой серией анализов. Значение Р должно быть не менее 85%.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
                                                                      49

С 4 ГОСТ 14*18.1—71

   2.3.2.   Определение эффективности колонки
   Эффективность колонки (п) характеризуют числом теоретиче­
ских тарелок (т. т.) и вычисляют по формуле



 где dx— расстояние от максимума пика гексана до максимума
           пика вещества, мм;
      Ь\ — ширина пика вещества на половине высоты, мм.
   В расчет принимают ширину линий, очерчивающей пик
(черт. 2).




                            Черт. 2

    Значение величины п определяют по основному анализируемо­
му веществу в изотермическом режиме. Значение п на 100 см
длины колонки должно быть в пределах 500—1000 теоретических
тарелок (т.т.).
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.3.3. Проверка колонки на инертность
    Для анализа лабильных соединений (например, некоторых
соединений терпенового ряда) используют стеклянные колонки,
предварительно проверенные на инертность. Для этого при 130°С
хроматографируют линалилацетат. На хроматограмме должны
отсутствовать дополнительные пики, свидетельствующие о его
разложении.
    (Введен дополнительно, Изм. Лк 1).
    2.4. Приготовление пробы
    Пробы жидких продуктов вводят в хроматограф; твердые про­
дукты предварительно растворяют в соответствующем раствори­
теле.
    (Измененная редакция, Изм. Лк 1).
    2.4.1. При определении относительного калибровочного коэф­
фициента (КО пробу готовят следующим образом: взвешивают
0,5— 1 г анализируемого вещества и добавляют к нему примерно
 равное количество эталонного вещества. В качестве последнего
используют вещество, близкое по времени удерживания к време­
 ни удерживания анализируемого вещества. Результат взвешива­
 ния в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
     2.4.2. При использовании метода «внутреннего эталона» пробу
 БО