ГОСТ 14618.4-78

УДК M U : 541.06 : 006J54                                                 Группа Н6»

Г О СУ ДАР СТ В Е ННЫЙ                         СТАН ДАРТ         С О ЮЗ А      ССР



                        МАСЛА ЭФИРНЫЕ. ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
                           И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
                                                                        ГОСТ
                Методы определения ненасыщенных соединений
                                                                    14618.4—78
      Essential oils, erom atks and their intermediates.
     Methods (or determination of unsaturated compounds
ОКСТУ 9151. 9152, 9154

                                                        Срок действие        с 01.01.I0
                                                                           д о 01.01.95


   Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­
шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­
тоды определения ненасыщенных соединений бронированием и
роданированием.

                                        1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                    1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.

                        2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕНАСЫЩЕННЫХ СОЕДИНЕНИЯ БРОМИРОВАНИЕМ
•                                   (гераниол, дитромеллол, коричный спирт)

    2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основдн на присоединении двух атомов брома по двой­
ной связи ненасыщенных соединений и дальнейшем определении
избытка брома титрованием раствором тиосульфата натрия.
   Массовая доля ненасыщенных соединений выражается бром­
ным или йодным числом, т. е. количеством грамм брома (йода),
присоединившегося к 100 г анализируемого вещества, или в про­
центах.
    2.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
    Шкаф сушильный лабораторный.
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
    Бутыль из темного стекла.
    Колба П-1 — 100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
    Пипетка автоматическая, вместимостью 20 см3.

Надым* официально*                                             Перепечатке воспрещен*
40  знак соответствия

ГОСТ 14611.4—7в С. 2


    Бром по ГОСТ 4109—79.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей
калия йодистого 10%.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой
долей крахмала 1%.
    Метанол-яд по ГОСТ 6995—77.
    Натрий бромистый.
    Натрий серноватистокислкй (тиосульфат натрия) по ГОСТ
27068—86, раствор концентрации с (NajS20 j-5 H 20 ) = 0,1 моль дм5.
    Пипетка 6(7)—1 - 5 по ГОСТ 20292—74.
    Цилиндр 1—10 и 1— 1000 по ГОСТ 1770—74.
    Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­
скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов,
 по качеству нс ниже указанных в стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
    2.2.1. Приготовление раствора брома в метаноле, насыщенном
 бромистым натрием
    1 дм5 метанола насыщают при комнатной температуре бромис­
 тым натрием (около 140 г). Раствор хорошо встряхивают и остав­
 ляют стоять не менее 24 ч. периодически перемешивая. К профиль­
 трованному или декантированному раствору приливают 3 см3 бро­
 ма, перемешивают и оставляют на 3—4 ч, после чего реактив го­
 тов к применению. Раствор готовят в вытяжном шкафу.
    2.2.2. Приготовление титрованных растворов и проверка и,к
 концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.
    (Введен дополнительно, Изм. № 1).
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
' 2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    0,1 —1,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­
 жания ненасыщенного соединения) взвешивают, результат взве­
 шивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака,
 помещают в колбу вместимостью 100—250 см5 с пришлифован­
 ной пробкой, приливают автоматической пипеткой 20 см3 ра­
 створа брома в метаноле, насыщенном бромистым натрием, и,
 закрыв пробкой, оставляют в темном месте на время от 1 до
 24 ч в зависимости от строения анализируемого ненасыщенного
 соединения. Параллельно проводят контрольный опыт. Если ра­
 створ обесцветился, следует добавить в рабочую и контрольную
 пробы еще по 20 см3 раствора брома в метаноле.
    По истечении времени, необходимого для бромировання, в кол­
 бу приливают 10 см3 раствора йодистого калия, перемешивают и
 титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в
 присутствии крахмала.
     (Измененная редакция, Изм.           1).
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
                                                                  41

С. 3 ГОСТ 14618.4—78

   2.4.1. Бромное число (X) в граммах брома на 100 г анализи­
руемого вещества вычисляют по формуле
                           Y _(У-У,) 0.Ь
                               т
   2.4.2. .Массовую долю ненасыщенного соединения (ДГ,) в про­
центах вычисляют по формуле
                          у     (У-Г.)-Л!
                          Л|~     т-200   ’
  где V — объем точно 0.1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия,
            израсходованный на титрование йода в контрольном
            опыте, см3;
       У\ — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия,
            израсходованный на титрование йода в рабочем опы­
            те, см3;
       М — молекулярная масса ненасыщенного соединения;
      0,8 — количество брома, соответствующее 1 см3 0,1 моль/дм3
            раствора тиосульфата натрия, г;
       т — масса навески вещества, г.
    При определении йодного числа вместо 0,8 следует брать 1,27.
    За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не дол­
жны превышать:
    1 %— для продуктов с массовой долей ненасыщенных соеди­
нений более 50%;
    0,5% — для продуктов с массовой долей ненасыщенных соеди­
нении от 10 до 50%;
    0,3% — для продуктов с массовой долей ненасыщенных соеди­
нений менее 10%.
    (Измененная редакция, Иэм. № 1).

     г. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕНАСЫЩЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ РОДАНИРОВАНИЕМ
            (имэагсиол, диметмябутадиси, анетол, аимсоеос масло)
   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на присоединении родана по двойной связи не­
насыщенных соединений и дальнейшем определении избытка ро-
дана.
    3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Шкаф суш ильны й лабораторный.
    Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 2 0292- 74.
    Воронка Бюхнера 3 по ГОСТ 9147—80.
    Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336—82.
42

ГОСТ 14611.4—7в С. 4

   Колба П-1—250—29(32) ТС по ГОСТ 25336—82.
   Пипетка автоматическая, вместимостью 20 см3.
   Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
   Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815—77.
   Бром по ГОСТ 4109—79.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей
йодистого калия 10%.
   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная, или кислота, пе­
регнанная с уксусным ангидридом, с температурой кипения
118—120°С.
   Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой
долей крахмала 1%.
   Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
27068—86, раствор концентрации с (МагБгОз-бНцО) = 0 ,1 моль/дм*.
   Свинец роданистый.
   Для получения роданистого свинца:
   свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67;
   спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ
18300-87;
   эфир этиловый;
   ангидрид фосфорный;
   калий роданистый по ГОСТ 4139—75.
   Цилиндр 1(3)—50 и 1—500 по ГОСТ 1770 - 74.
   Стакан В-1 -6 0 0 ТС по ГОСТ 25336-82.
   Воронка ВФЗ-100 ХС по ГОСТ 25336—82.
   Пипетка 4(5) —1— 1 по ГОСТ 20292—74.
   Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919—83.
   Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­
скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов,
по качеству не ниже указанных в стандарте.
   (Измененная редакция, Изм. .М 1, 2).
   3.2.1. Приготовление роданистого свинца
    100 г уксуснокислого свинца растворяют при подогревании в
150 см3 воды, подкисляют уксусной кислотой до прозрачности
раствора. К этому раствору добавляют 63 г роданистого калия.
Полученный осадок роданистого свинца переносят на воронку
Бюхнера и тщательно промывают водой (два раза по 500 см3),
затем 200 см3 96%-ного этилового спирта и 100 см3 этилового
      а.
       адок переносят в кристаллизатор или фарфоровую чашку и
высушивают сначала на воздухе при 20ЭС, затем в сушильном
шкафу в течение 15—20 мин при температуре не выше 60—65°С
и переносят в эксикатор, где выдерживают в темноте над фосфор­
ным ангидридом не менее суток.
   3.2.2. Приготовление раствора родана
                                                                43