ГОСТ 14618.3-78

УДК 668.5 : 543.06 : 006.354 Группа H69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ны

МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА.

Методы определения перекнсеЯ

Essential ofls, aromatics and their intermediates.
Methods for determination of peroxides

OKCTY 9151, 9152, 9154

гост
14618.3—78

Срок действия

Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду-
шистые вещества и полупродукты HX синтеза и устанавливает ме-
тоды определения тидроперекисей, днацилперекисей и диалкилпе-
рекисей.

4. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРО — И ДИАЦИЛПЕРЕКИСЕЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции окисления йодистоводородной кис-
лоты хиеторохоы, выделяющимся при разложении перекиси в кис-
лой среде. Массовая доля перекисей выражается в процентах ак-
тивного кислорода или в процентах, рассчитанных на молекуляр-
ную массу перекиси.

2.2. Аппаратура п реактивы Ma

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
по ГОСТ 24104- 88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ
8682—79 диаметром 10—15 мм, длиной 100—110 см.

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1—10(50) по ГОСТ 1770—74.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, насыщенный раствор.

Мэдание официальное Перепечатка воспрещена
au

ГОСТ 14618.3—78 C. 2

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
27068—86, раствор концентрации с (№:5:Оз-5Н:О) =0,1 моль/дмз
(0,1 ih или 0,01 моль/дыз (0,01 н.) (при массовой доле перекиси
до 0,1%).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой
долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче-
скимн и метрологическими характеристиками, а также реактивов
по качеству не ниже указанных в стандарте.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их
концентрации — по ГОСТ 25794.2— 83.

{Введен дополнительно, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

0,2—2 г анализируемого вещества (в зависимости от содер-
жания перекиси) взвешивают, результат взвешивания в граммах
записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу,.
приливают цилиндром 10 см? ледяной уксусной кислоты и до-
бавляют 2 г двууглекислого натрия. Как только прекращается вы-
деление пузырьков углекислого газа, колбу закрывают пробкой,
помещают в темное место на 10—15 мин и затем наливают 2 смз
насыщенного раствора Йодистого калия. При определении гидро-
перекисей колбу помещают в темное место на 15—60 мин (в за-
висимости от строения перекиси), а при определении лнацилпе-
рекисей нагревают с обратным холодильником на кипящей водя-
ной бане в течение | ч., при этом определяются н гидроперекиси.
Затем содержимое колбы разбавляют 50 смз воды и титруют
выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, применяя
качестве индикатора раствор крахмала, Параллельно проводят
контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

24. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю перекиси (Х) в процентах вычисляют по
формулам при титрованин 0,1 моль/дм? раствором

Уи-м.
x=
при титрованни 0,01 моль/дм? раствором ы
(Уи) it
Хи,
где У — объем точно 0,1 или 0,01 моль/ды? раствора тносульфа-

та натрия, израсходованный на титрование йода в ра-
бочем опыте, смз;

SB

С. ЗГОСТ 146148.3—78

У; — объем точно 0,1 или 0,01 моль/дмз раствора тносульфа-
та натрия, израсходованный на титрование йода в конт-
рольном опыте, смз;

М — молекулярная масса перекиси;

т — масса навески вещества, г.

24.2. Массовую долю перекиси (Х:) в процентах активного
кислорода вычисляют по формуле

—_ и) -16
= п.200 *
где 16 — атомная масса кислорода.

За окончательный результат принимают среднее арифметиче-
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не дол-
жны превышать:

1% — для продуктов с массовой долей перекисей более 50%;

0,5% — для продуктов с массовой долей перекисей от 10 до

02% — для продуктов с массовой долей перекисей менее 10%.
{Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЯ (качественная резкция]

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения пере-
кнсей с сульфатом или хлоридом М! М-диметил-л-феннлендиамина.

3.2. Аппаратура и реактивы

Пробирка [14—15(20)—14/23 ХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74,

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

№М№-диметил-п-фенилендиаминсульфат или хлорид, ч., растпор
в метаноле с массовой долей продукта 0,3%.

(0,3 г сульфата №М№-диметил-п-фенилендиамина растворяют в
10 смз дистиллированной воды и приливают 90 см? метанола).

Допускается применение аппаратуры с аналогичными  техни-
ческимн и метрологическими характеристиками, а также реакти-
вов по качеству He ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Проведение анализа

К 2—5 см? раствора анализируемого продукта, взятого в про-
бирку, приливают 5 см? раствора хлорида или сульфата № М-ди-
метил-п-фенилендиамина. Смесь встряхивают и выдерживают
5 мин при рассеянном свете и темлературе 18—20°С. Затем срав»

ГОСТ 44618.3—78 С. 4

нивают окраску реакционной массы с окраской такого же коли-
чества сернокислого’ М, М-диметил-п-фениленднамина в водном
метаноле, Если окраска реакционной массы имеет красный отте-
нок, значит анализнруемый продукт содержит диалкилперекиси.

4, ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на определении воды, выделяющейся при взаи-
модействии перекисей с анилином.

4.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
по ГОСТ 24104—88 с нанбольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба П-1-—100—29/32 TXC по ГОСТ 25336—82.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Пипетки автоматические вместнмостью 10-15 см?,

Реактивы Фишера или Ван-дер-Мюллена (приготовление peak-
тива по ГОСТ 14618.6—78).

Аннлин по ГОСТ 5819—78, раствор в бензоле с массовой долей
анилина 15%.

Метанол-яд по ГОСТ 6995—77.

Бензол по ГОСТ 5955—75,

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче-
скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов,
по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Проведение анализа

0,1—2,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содер-
жания перекиси) взвешивают, результат взвешивания в граммах
записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу,
приливают автоматической пипеткой 15 см? раствора анилина в
бензоле. Колбу закрывают пробкой и оставляют при комнатной
температуре на 15 мин. Затем приливают автоматической пипет-
кой 10 см? метанола. Титруют выделившуюся при реакции воду
реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена. Титрование проводят
визуально или электрометрически (ГОСТ 14618.6—78). Парал-
лельно проводят контрольный опыт, В отдельной навеске опреде-
ляют содержание воды в анализируемом продукте.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю перекиси (Хз) в процентах вычисляют

по формуле
(V—V,)-T-100 M
ес
rae У — объем реактива Фишера, израсходованный на титрова-
ние воды в рабочем опыте, cms;

37