ГОСТ 14618.2-78

УДК U B J : 543.06 : 006.354                                                         Группа Н6*

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       С С Р



                                  М А С Л А ЭФИРНЫЕ. ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
                                        И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА

                                Методы определен** карбонильных соадиманий
                                                                                      ГОСТ

          Essentia! o!ls. aromatics and tbeir intermediates.                       14618.2—78
          Methods for determination of carbonyl compounds
                       (aldehydes and ketones)
       0КСТУ 9151. 9152, 9154

                                                                      Срои действия           с Ot.Q1.tO
                                                                                             до 0I.B1.P5


         Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду­
      шистые вещества н полупродукты их синтеза и устанавливает ме­
      тоды определения:
         альдегидов и кетонов оксимированнем;
         альдегидов с применением реакции Шиффа;
         альдегидов и кетонов при совместном присутствии;
         альдегидов и ацеталей при совместном присутствии;
     , кетонов и кеталей при совместном присутствии;
         альдегидов бисульфитами методом;
         альдегидов полярографическим методом.

   <                                                 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

                                1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.

                                   2. КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
                                        П О РЕАКЦИИ С ГИДРОХЛ ОРИДОМ ГИДРОКСИЛА МИНА


             2.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
             Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
             Цилиндр по ГОСТ 1770—74.
             Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей
          индикатора 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
             Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор кон­
          центрации с (NH2O H -H C 1)=0,5 моль/'дм3, нейтральный по мети­
          ловому оранжевому (4 г гидрохлорида гидроксиламина растворя­
          ют в 40 см3 дистиллированной воды и добавляют 60 см* этилового
          спирта).

           Иадами* официальное                                                 Перепечатка воспрещена
                                                                                                      15
оценка стоимости недвижимости

С . 2 ГОСТ 1441S.2— 78


   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   0,5 г или 1 см3 анализируемого вещества (анализируемое ве­
щество должно быть нейтральным, иначе его следует нейтрализо­
вать по метиловому оранжевому) помещают в пробирку, прили­
вают 1 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и одну-две
капли раствора метилового оранжевого. Определению мешают
перекиси, ацетали и кетали.
   Появление красной окраски указывает на присутствие карбо­
нильных соединений.
   2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. Л 2).

                У ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛИФАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на количественном образовании оксимов при
взаимодействии гидрохлорида гидроксиламина с соединениями,
имеющими в своем составе карбонильную групппу. Содержание
карбонильного соединения определяют по эквивалентному ему ко­
личеству соляной кислоты, выделившейся при этой реакции.
    3.2. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
    Колба П-1— 100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
    Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по
ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Цилиндр I (3)—25(50) ГОСТ 1770-74.
    Бюретка 1 (3) - 2 - 5 0 - 0 , 1 ГОСТ 20292-74.
    Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор кон­
центрации с (NH2O H • НС1) = 0 ,5 моль/дм3; готовят по п. 2.1.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации
с (NaOH) = 0 ,5 моль/дм3 (0,5 н.).
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ
 18300_87.
    Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей
 индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­
скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов,
 по качеству не ниже указанных в стандарте.
     3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. J4 2).
     3.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их
 концентрации — по ГОСТ 25794.1—83.
     (Введен дополнительно, Изм. № 1).
      3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   0 2— 10 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­
 жания карбонильного соединения), взвешивают, результат взве-
 16

Г О С Т 1461В.2— П С . 3


шнвания в граммах записывают до четвертого десятичного знака,
помещают в колбу, приливают цилиндром 15 см3 раствора гидро­
хлорида гидроксиламина, а для альдегидов с молекулярной
массой менее 150—25 см3 раствора гидрохлорида гидроксила-
мнна и сразу же титруют выделившуюся соляную кислоту' раст­
вором щелочи в присутствии метилового оранжевого до желтой
окраски.
   3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую долю альдегида (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                          у     УМ
                          л ~   т -20 ’

  где V — объем точно 0,5 моль/дм* раствора щелочи, израсходо­
           ванный на титрование, см*;
       М — молекулярная масса альдегида;
       т — масса навески вещества, г.
    За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должны превышать:
    1,0% — для продуктов с массовой долей альдегидов более 50%;
    0,5 % — для продуктов с массовой долей альдегидов от 10 до
50%;
    0,2% — для продуктов с массовой долей альдегидов менее
10% .
   Если анализируемый альдегид летуч, то навеску необходимо
брать в раствор гидрохлорида гидроксиламина.
   3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. Лк 1, 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ   АРОМАТИЧЕСКИХ, АЛИФАТИЧЕСКИХ И АЛИЦИКЛИЧССКИХ
                           А Л ЬД ЕГИ Д О В

   4.1. А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
   Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
по ГОСТ 24104—86 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
   Колба П -1 -1 0 0 -2 9 /3 2 ТХС по ГОСТ 25336—82.
   Цилиндр 1 (3)—25(50) по ГОСТ 1770-74.
   Бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
   Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор кон­
центрации с (NH2OH-HCI) = 1,0 м о л ь / д м 3 (7 г гидроксиламина
гидрохлорида растворяют в 15 см3 дистиллированной воды и до­
бавляют 85 см3 этилового спирта).
   Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, спиртовой раствор кон­
центрации с (КОН) = 0 ,5 моль/дм3 (0,5 и.).

С . 4 ГОСТ 1 4 6 1 IJ-7 I


    Бромфеноловый синий (индикатор), раствор с массовой долей
индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ
18300-87.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­
скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов,
по качеству не ниже указанных в стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    4.1.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их
концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.
    (Введен дополнительно, Изм.            1).
    4.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    0,2—0,7 г анализируемого вещества (в зависимости от содер­
жания альдегида) взвешивают, результат взвешивания в грам­
мах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в
колбу, приливают цилиндром 10 см» этилового спирта, 20 см*
раствора гидрохлорида гидроксиламина и сразу же титруют вы­
делившуюся соляную кислоту спиртовым раствором щелочи в
присутствии бром фенолового синего до зелено-желтой окраски,
соответствующей цвету окраски контрольного опыта, который про­
водят параллельно рабочему.
     4.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    Массовую долю альдегида (Х() в процентах вычисляют по фор­
муле
                            у      (У -Г ,ь и
                            Л' ~     т-20      *
   где V — объем точно 0,5 моль/дм3 спиртового раствора щелочи,
             израсходованный на титрование соляной кислоты, см*;
        Vi — объем точно 0.5 моль/дм3 спиртового раствора щелочи,
             израсходованный на нейтрализацию гидрохлорида гид-
              рокснламина, смг;
        М — молекулярная масса альдегида;
        т — масса навески вещества, г.
     За окончательный результат принимают среднее арифмети­
 ческое двух параллельных определений, допускаемые расхождения
 между которыми при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5 указа­
 ны в п. 3.4.
     4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм.         1, 2).

      5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КЕТОНОВ И НЕКОТОРЫХ ЗАМЕЩ ЕННЫХ АЛЬДЕГИДОВ

      5.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на количественном образовании оксимов при
 18