ГОСТ 14618.12-78

УДК «48.5 :343-06 : 006.354                                                                     Группа Н69

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                  С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А        С С Р


                            МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
                               И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
           М етоды о п р ед е л е н н а тем пературны х п р ед ел о в                       ГОСТ
          п ерегон ки , т ем п ер ату р ы плавления и вастыааиия
                                                                                       14618.12—78
    E ssential ofls, arom atics and their intermediates.
 M ethods to r determ ination od distillation, m olting and
              congelation tem perature limits
ОКСТУ 9151. 9152. 9154


                                                                       С р о к дей стви е         с 0l.0t.BB
                                                                                                 до 01.01.t5


   Настоящий стандарт распространяется ыа эфирные масла, ду­
шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­
тоды определения:
   температурных пределов перегонки;
   температуры плавления в капилляре;
   температуры плавления на шарике термометра с использова­
нием нагревательного блока;
   температуры застывания.

                                                       1. МЕТОД OTEOPA ПРОВ

          1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.

                                        3.   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ

    2.1. А п п а р а т у р а
    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Колба КП-1 -2 5 0 -2 9 /3 2 ТС по ГОСТ 25336-82.
   Термометр по ГОСТ 28498—90, укороченный с ценой деления
1 или 0,5°С.
    Холодильник ХПТ-1-300(400)—14/23 ХС по ГОСТ 25336-82
с загнутым концом или алонжем.
    Алонж АИ -14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82.
   Холодильник с воздушным охлаждением, длиной 600—800 мм,
диаметром 20 мм (и случае перегонки жидкости с температурой
кипения выше 120°С).
    Цилиндр I (3) —100 по ГОСТ 1770-74.
    Барометр.
Н адеине оф и ци альное                                                          П ереп ечатка во сп рещ ен а
112
   строительно техническая экспертиза

ГОСТ 14411.11 — П С. 2

    Секундомер по нормативно-технической документации предпри­
ятия.
    Колбонагреватель с электрообогревом любого типа.
    Допускается применение аппаратуры, технические и метроло­
гические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
    (Измененная редакция, Иэм. № 2).
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    В сухую колбу для перегонки при помощи цилиндра наливают
100 см* анализируемой жидкости так, чтобы жидкость не попала
в отводную трубку. В колбу помещают несколько запаянных с
одной стороны капилляров или кусочков неглазуроваиного фар­
фора. В горловину колбы вставляют термометр так, чтобы ось его
совпадала с осью колбы, а верх ртутного резервуара термометра
находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки в
месте ее спая. Отводную трубку колбы соединяют с внутренней
трубкой холодильника. Положение колбы регулируют таким об­
разом, чтобы отводная трубка входила в холодильник на полови­
ну своей длины. В качестве приемника для отгоняемой жидкости
 используют тот же цилиндр, поставив его так, чтобы загнутый ко­
 нец холодильника или алонжа касался его стенок. Перед нача­
лом перегонки отмечают барометрическое давление. Первая кап­
ля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее, чем
через 10 мин и не позднее, чем через 15 мин с начала нагрева.
 Перегонку ведут со скоростью 3—4 см3/мин.
    За температуру начала перегонки считают температуру, при
которой пятая капля дистиллята падает в цилиндр-приемник.
    За температуру конца перегонки считают температуру, при ко­
торой в приемник отгоняется объем жидкости, указанный в нор­
мативно-технической документации на соответствующее вещество.
    Наблюдаемые температуры приводят к нормальному давлению.
    За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми не должны превышать 0,5°С.
    2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1. Температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (t)
 в градусах вычисляют по формуле
                      / = (и±Л(»4-Д(>± Д/*,
 где tn — наблюдаемая температура анализа, °С;
     Д/, — поправка на барометрическое давление, вычисляемое по
           п. 2.3.2;
   Stj — поправка на выступающий над пробкой столбик ртути
           термометра, вычисляемая по п. 2.3.3;
    At3— поправка к термометру по паспорту, °С.
   2.3.2. Наблюдаемое давление приводят к 0°С, вычитая из по-
казаннй барометра:
                                                             из

С. 3 ГОСТ 14411.12— 74

   2 мм рт. ст. при температуре окружающей среды 13—20°С;
   3 мм рт. ст. при температуре окружающей среды 21—28*С;
   4 мм рт. ст. при температуре окружающей среды 29—35°С.
   В зависимости от температурных пределов перегонки к наблю­
даемому давлению далее по таблице вносят поправку в градусах
на каждый миллиметр ртутного столба разности между нормаль­
ным и наблюдаемым давлением, приведенным к 0°С.

          Теыпервтураыс пределы. *С              Поорав*а. -С в» мм рт. СТ.


                   1 0 -3 0                                 0.035
                  3 0 -5 0                                  0.038
                  5 0 -7 0                                  0.040
                   7 0 -9 0                                 0.04 2
                  9 0 -1 1 0                                0.045
                 1 1 0 -1 3 0                               0.0-17
                 1 3 0 -1 5 0                               0.050
                 150— 170                                   0,052
                 1 7 0 - 190                                0.054
                 1 9 0 -2 1 0                               0.057
                 210—230                                    0.059
                 230- 250                                   0,062
                 2 5 0 -2 7 0                               0,004
                 270 290                                    0,066
                 2 9 0 -3 1 0                               0,069
                 3 1 0 -3 3 0                               0.071
                 330- 350                                   0.074
                 3 5 1 -4 6 0                               0.075

   Ati в градусах вычисляют умножением найденной поправки на
разность между наблюдаемым и нормальным давлением.
   При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, в
противном случае — вычитают.
   2.3.3.    Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути
термометра (Af2) вычисляют по формуле
                                Д*,=0,00016*(*«-*2).
 где 0.00016    коэффициент расширения ртути н стекле;
           Л — высота столбика ртути, выступающего над проб­
                кой, выраженная в градусах шкалы термометра;
           U — наблюдаемая температура анализа. °С;
           ti — температура окружающего воздуха вблизи сере­
                дины столбика ртути, выступающего над пробкой,
                измеряемая вторым термометром, °С.
   Найденную поправку прибавляют к температуре, вычисленной
для нормального давления.


1Н

ГОСТ {4411.12— 71 С. 4

            3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ В КАПИЛЛЯРЕ
     3.1. А п п а р а т у р а и м а т е р и а л ы
     Прибор для определения температуры плавления (черт. I).
: Термометр по ГОСТ 28498—90.
     Капилляры.
     Горелка газовая по ГОСТ 21204—83
 или спиртовка лабораторная стеклянная
 по ГОСТ 25336—82 или электроплитка
 закрытого типа по ГОСТ 14919—83.
    Трубка стеклянная высотой 0.8—1,0 м.
     Экран защитный двухслойный из си­
 ликатного и органического стекла.
     Ступка фарфоровая с пестиком по
 ГОСТ 9147-80.
    Масло         вазелиновое       по     ГОСТ
 20799—88 или другой инертный теплоно­
 ситель.
     Допускается применение аппаратуры,
 технические и метрологические характе­
 ристики которой не ниже указанных в
 стандарте.
     (Измененная редакция, Изм.             I , 2 ) . / —термометр: г—каанллпр: 3—
     3.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
     Пробирку помещают на Vi в колбу, ^SSSST
 наполненную на 2/3 объема вазелиновым wo                  ил. имеют** у »<р»«его
                                                      к м я гоела отасостве диаметром
 маслом так, чтобы между дном колбы и                              г-3 ем
 дном пробирки было расстояние 1—2 см.                            Черт. 1
     Пробирку закрывают корковой проб­
 кой со вставленным в нее термометром,
 к которому при помощи резинового кольца прикреплены капилля­
 ры с анализируемым веществом так, чтобы ртутный резервуар
термометра и капилляры находились в середине слоя жидкости,
а резиновое кольцо находилось выше уровня жидкости.
    Прибор помещают на асбестовую сетку, укрепляют на штати­
ве '! обогревают горелкой.
    3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    Небольшое количество анализируемого вещества тщательно
 растирают в агатовой или стеклянной ступке и помещают в за ­
 паянный с одного конца стеклянный капилляр (капилляр должен
быть запаян так. чтобы на донышке его не было шарика нз стек­
ла) длиной 40—50 мм и внутренним диаметром 0.8— 1.0 мм. При
определении температуры плавления мазеобразных и низкоплав­
 ких кристаллических веществ анализируемое вещество заливается
 в капилляр в расплавленном состоянии, затем капилляр охлажда­
ется до комнатной температуры. Слой вещества уплотняют 10—
 15-кратным бросанием капилляра запаянным концом вниз череч
                                                                                    115