ГОСТ 14618.1-78

УДК 666.3 : S46.13.06:006.354                                            Группа Н69

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й               С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР



              МАСЛА ЭФИРНЫЕ. ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ
                  И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
                                                                           ГОСТ
                       Методы определения хлоре
                                                                       14618.1—78
             Essential oils, aromatics and their intermediates
                  Methods for determination of chlorine
     ОКСТУ 9151. 9152. 9154

                                                           Срок действия         с 01.01.60
                                                                                до 01.01.9S


             НастоншиЯ стандарт распространяется на эфирные масла, ду­
          шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает ме­
          тоды определения хлора:
             общего с металлическим натрием;
             аллильного с йодистым калием в ацетоне:
             омылением щелочью;
             омылением щелочью в этиленгликоле;
             меркурометрическнй.

                                      1. МЕТОД OTSOPA ПРОБ

             1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0—78.

                г   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ХЛОРА С МЕТАЛЛИЧЕСКИМ НАТРИЕМ

        2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
        Метод основан на разрушении хлорорганическото соединения
     действием металлического натрия в ксилоле и определении иона
     хлора титрованием.
         2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
         Колба П-1— 100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
         Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88,
     2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
         Холодильник Х П Т -2-400(600)-29/32 ХС по ГОСТ 25336- 82.
         Воронка ВД-1 (2) —100(250) ХС по ГОСТ 25336-82.
         Баня песчаная.



          Издание официальное                                     Перепечатке воспрещена
                                                                                          5
стройка

С. 2 ГОСТ «4*11.1— 71

    Бюретка 7—2— 10 по ГОСТ 20292-74.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концентра­
ции с (NH«SCN)=0,1 моль/дм3.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор, подкислен­
ный серной кислотой.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей
азотной кислоты 20%.
    Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.
    Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949—76, не содер­
жащий хлора.
    Натрий металлический технический по ГОСТ 3273—75.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­
ции с (AgNO3)= 0 .1 моль/дм3.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или по
ГОСТ 18300—87.
    Цилиндр 1 (3)—10 и 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.
    Допускается применение аппаратуры с аналогичными техни­
ческими и метрологическими характеристиками, а также реакти­
вов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
    2.2.1.     Приготовление титрованных растворов и проверка их
концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.
    (Введен дополнительно, Изм. № 1).
    2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    0.1— 1 г анализируемого вещества (в зависимости от предпо­
лагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешива­
ния в граммах записывают до четвертого десятичного знака, по­
 мешают в колбу. В эту же колбу добавляют 25 см3 ксилола и
 1,5—2 г металлического натрия, нарезанного мелкими кусочками.
Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на пес­
 чаной бане в течение 30 мин.
    После охлаждения колбы через холодильник в нес добавляют
небольшими порциями 40 см3 этилового спирта для разложения
 металлического натрия н затем добавляют 20 см3 воды. Содер­
 жимое колбы подкисляют азотной кислотой до кислой реакции
 (проба с индикатором конго).
     Реакционную массу переносят в делительную воронку и про­
 мывают ксилольный слой дистиллированной водой до получения
 отрицательной реакции на ион-хлора (проба с азотнокислым се­
 ребром), собирая в чистую колбу водный слой и промывные воды.
 В колбу добавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра, около
 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют по каплям

 6

ГОСТ 14411.1—71 С. 3

раствором роданистого аммония до появления розовой окраски.
Параллельно проводят контрольный опыт.
   (Измененная редакция, Иэм. № 1).
   2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую долю общего хлора (X) в процентах вычисляют по
формуле
                       v    ( V —У,) -33.5
                                 т-10б    *
   тде V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммо­
             ния, израсходованный на титрование азотнокислого се­
             ребра в контрольном опыте, см3;
:       Vi — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммо­
             ния, израсходованный на титрование азотнокислого се­
             ребра в рабочем опыте, см3;
         т — масса навески вещества, г;
      35,5— атомная масса хлора.
      За окончательный результат принимают среднее арифметиче­
 ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
  между которыми при доверительной вероятности />=0,95 не дол-
 х н ы превышать:
      1% — для продуктов с массовой долей определяемого вещест­
            ва 50—100%;
      0.5% — для продуктов с массовой долей определяемого вещест­
              ва 10—50%;
      0,01% — для продуктов с массовой долей определяемого веще­
            ства не более 0,1 %.
      (Измененная редакция, Изм. .*4 1).

3 . ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЛИЛЬНОГО ХЛОРА С ЙОДИСТЫМ КАЛИЕМ ■ АЦЕТОН!

   3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основан на реакции аллильного хлора с йодистым кали­
ем в безводном ацетоне н последующем аргентометрнческом опре­
делении хлористого калия.
   3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
   Колба П - 1 - 100(250)-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
   Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 —88 2-го
жласса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
   Холодильник ХПТ-2—400/600—29/32 ХС по ГОСТ 25336—82.
   Баня песчаная.
   Бюретка 7—2— 10 по ГОСТ 20292—74.
   Цилиндр 1<3)—50 по ГОСТ 1770-74.
   Фильтр стеклянный пористый № 3.
   Ацетон по ГОСТ 2603—79 (влажность не более 0,3% ).
                                                                  7

С 4 ГОСТ 14418.1—71


   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74 (сушат в течение 1 ч при
120°С и храпят в эксикаторе над хлористым кальцием).
   Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, раствор с массовой
долей хромовокислого калия 0,5%.
   Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­
ции с (AgNO3) = 0 , l модь/дм3.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
   Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче­
скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов,
по качеству не ниже указанных в стандарте.
   (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
   3.2.1.     Приготовление титрованных растворов и проверка их
концентрации — по ГОСТ 25794.3—83.
   (Введен дополнительно, Изм. № 1).
   3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предпола­
гаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешива­
ния в граммах записывают до четвертого десятичного знака, по­
мешают в колбу, добавляют цилиндром 20 см3 насыщенного ра­
створа йодистого калия в безводном ацетоне. Колбу с обратным
холодильником устанавливают над песчаной баней на высоте
7— 10 см. Реакционную смесь кипятят от 0.5 до 4 ч, в зависимости
от строения анализируемого вещества. По окончании реакции
(конец реакции для каждого продукта устанавливают экспери­
ментально) в колбу через холодильник добавляют 10 см3 безвод­
ного ацетона. Затем реакционную смесь количественно переносят
на сухой стеклянный фильтр .Nfe 3. Осадок на стеклянном фильтре
промывают безводным ацетоном до получения отрицательной
реакции на ион-хлора (проба с раствором нитрата серебра)*.
Промытый осадок количественно растворяют на фильтре 10—12
см3 дистиллированной воды, добавляют несколько капель раство­
ра хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого се­
ребра до появления розовой окраски.
   (Измененная редакция. Изм. № 1).
   3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   Массовую долю хлора (Xi) в процентах вычисляют по фор­
муле
                           v    V- 35.5
                      Л' ~ т 100 *
   Массовую долю хлорида (Afj) в процентах вычисляют по фор­
муле                                                       I
                          У     УМ
                               т-1 0 0 '
    где у — объем точно 0,1 моль/дм* раствора азотнокислого сере-
8