Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1461-75
Нефть и нефтепродукты. Метод определения зольности
Petroleum and petroleum products. Method of ash test
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Г руп па Б 0 9
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения зольности ГОСТ
1461-75
Petroleum and petroleum products.
Method o f ash test
МКС 75.080
О К С Т У 0 2 0 9 _____________________________________________________________________________________________________________
Д а т а в в е д е н и я 0 1 .0 7 .7 6
Настоящий стандарт устанавливает метод определения зольности нефти и нефтепродуктов
(кроме кокса, битумов, отработанных масел, присадок и смазок, содержащих графит, дисульфид
молибдена, металлическую пыль и элементарную серу).
Сущность метода заключается в сжигании массы испытуемого нефтепродукта и прокаливании
твердого остатка до постоянной массы.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 2171—80 в части метода А.
В стандарт введен международный стандарт ИСО 6245—82.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. При определении зольности нефтепродуктов применяют:
тигли В-50, В-80, В-100, Н-50, Н-80, Н-100 и чаши 50, 80, 100, 160. 200 по ГОСТ 19908;
чаши из платины, применяются при испытании продуктов, не содержащих элементов, отрав
ляющих платину, свинец, цинк, фосфор, мышьяк, олово, сурьму, кремний и др.;
тигли низкие 5 и 6, тигли высокие 4, 5. чаши выпарительные 2. 3, 4, 5 по ГОСТ 9147;
тигли и чаши фарфоровые, применяют до нарушения глазури на внутренней поверхности;
плитку электрическую или песчаную баню, или колбонагреватель;
электропечи типа СНОЛ-1,6.2, 5.1/9 с электронным регулятором температуры и термопреоб-
разователем TXH-14S9 или электропечи и средства измерения температуры другого типа, обеспечи
вающие нагрев и поддержание температуры (550125) *С или (775±25) *С; в передней и задней стенках
муфеля и печи должны быть отверстия, обеспечивающие прохождение воздуха;
милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 *С по ГОСТ 9736 в комплекте с термопарой
ХА. Термопару устанавливают в муфеле так, чтобы спай ее находился в середине зоны с температурой
(550125) *С или (775±25) ’С на расстоянии 10—20 мм от пода муфеля или тигельной печи;
эксикатор 2 по ГОСТ 25336;
щипцы тигельные;
подставки треугольные из хромоникелевой проволоки или фарфоровых трубок на стальном
каркасе;
термометр ртутный типа ТН-2 по ГОСТ 400;
фильтры обездоленные бумажные диаметром 9 —11 см с известной массой золы одного
фильтра;
асбест листовой толщиной 3—5 мм;
весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвеши
вания не более 0,0002 г; с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания
не более 0.01 г;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную водой в соотношении 1:4;
аммоний азотнокислый, 10 %-ный водный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
Мьзанис официальное Перепечатка воспрещена
★
36
получение сертификата2
Страница 2
ГОСТ 1461-75 С. 2
толуол по ГОСТ 14710 или по ГОСТ 5789;
спирт изопропиловый.
Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. В стакан помещают тигли (чаши) и заливают их разбавленной соляной кислотой, кипятят
в течение нескольких минут, затем тигли ополаскивают дистиллированной водой и прокаливают в
электропечи при (775±25) *С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и
переносят в эксикатор, не содержащий осушающего вещества. При испытании продукта, содержа
щего свинец, прокаливание ведут при температуре (550±25) *С.
После охлаждения в эксикаторе в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более
0.0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между
двумя последовательными взвешиваниями (доведение до постоянной массы) не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Пробу испытуемого нефтепродукта отбирают по ГОСТ 2517, хорошо перемешивают в
течение 5 мин в сосуде, заполненном не более чем на 3/4 вместимости.
Нефтепродукты, вязкость которых при температуре 50 'С более 60 мм2/с (60 сСт), предвари
тельно нагревают до 50 *С—60 *С.
При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки шпателем снимают и
отбрасывают верхний слой, затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы примерно в
равных количествах, не вблизи стенок сосуда.
Пробы соединяют и тщательно перемешивают до однородности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В тигель (или чашу), подготовленный по п. 2.1, помещают обеззоленный фильтр так, чтобы
он плотно прилегал ко дну и стенкам тигля.
Тигель с фильтром взвешивают с погрешностью не более 0.01 г и берут в него массу
испытуемого нефтепродукта, постаатяемого по договорно-правовым отношениям, в соответствии с
табл. 1. а для народного хозяйства — табл. 1а.
Таблица I
Зольность. % М асса пробы , г П огреш ность ИMICШИЫН II я. г
Д о 0 .0 2 100 0.1
С в . 0 .0 2 д о 0,1 20 0.1
» 0.1 » 0 ,5 10 0 .0 5
» 0 .5 * 2 .0 5 0.02
* 2.0 1 0 .005
Т а б л и ц а 1а
Зольность. % М асса пробы, г П огреш ность ы в е ш н ы н н я , г
Д о 0 .0 2 100±5 0.01
С в . 0 ,0 2 д о 0.1 20±2 0.01
* 0.1 * 0 .5 10±1 0.01
» 0 .5 » 2 .0 5 ± 0 .5 0.01
* 2 .0 1±0,1 0 ,0 0 0 2
Второй обеззоленный фильтр складывают вдвое и сворачивают в виде конуса. Верхнюю часть
конуса на расстоянии 5 —10 мм от верха отрезают ножницами и помещают в тигель. Свернутый в
виде конуса фильтр (фитиль) опускают в тигель с нефтепродуктом основанием вниз так. чтобы он
стоял устойчиво, закрывая большую часть поверхности нефтепродукта.
373
Страница 3
С. 3 ГОСТ 1461-75
Высоковязкие нефтепродукты и пластичные
Общий вид установки для обезвоживания смазки перед опусканием фитиля расплавляют.
нефтепродукта Если в технических требованиях на нефтепродук
ты предусмотрено выпаривание, то испытуемый неф
тепродукт помещают в тигель без фильтров.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. При испытании нефтепродуктов, содержа
щих воду, тигель с нефтепродуктом и фитилем уста
навливают на электроплитку и нагревают в течение
10—30 мин при температуре не выше 120 'С до прекра
щения легкого вспенивания на поверхности нефтепро
дукта и пропитки фитиля нефтепродуктом в такой
степени, чтобы его можно было поджечь. Температуру
во время обезвоживания измеряют при помощи термо
метра. опушенного в тигель с нефтепродуктом
(см. чертеж), не содержащим воду и имеющим темпе
ратуру вспышки выше 250 ‘С.
3.3. После того, как фильтр пропитается испыту
емым нефтепродуктом, его поджигают. Высоковязкие
и парафинистые нефтепродукты, масла с присадками
и консистентные смазки одновременно с сжиганием
I — штатив лабораторный; 2 — плитка электри
подогревают на электроплитке.
ческая: J — тигель фарфоровы й; Тигель с нефтепродуктом, в котором предусмот
V — фильтр бумаж ны й, плотно прилегаю щ ий к рено выпаривание, ставят на электроплитку и нагрева
стенкам п и л я , 5 — корпус из бумаж ною ют.
фильтра (фитиль); Выпаривание или сжигание нефтепродукта про
6 - термометр ртутный: 7 — масло
водят до получения сухого углистого остатка. Во время
выпаривания и в начале сжигания подогрев регулируют
так, чтобы нефтепродукт не выплескивался и не вытекал из тигля. При горении пламя должно быть
ровным и спокойным.
В испытуемый продукт, склонный к пенообразован ню. перед нагреванием добавляют 1—2 см5
изопропилового спирта. Если пенообразован не продолжается, к продукту добавляют 10 см3 смеси
равных объемов толуола и изопропилового спирта, перемешивают. В смесь вводят несколько полос
беззольного фильтра и поджигают их. При сгорании удаляется большая часть воды.
При перетекании аназизируемого продукта через края тигля испытание повторяют.
Допускается проводить испытание без фильтра.
3.4. Тигель с углистым остатком переносят в электропечь, нагретую не выше 300 ‘С, постепен
но нагревают до (775±25) *С и выдерживают при этой температуре до полного озоления остатка.
Если углистый остаток озоляется медленно или после озоления наблюдается наличие углистых
частиц, остаток в тигле охлаждают и обрабатывают несколькими каплями растпора азотнокислого
аммония, затем осторожно выпаривают и продолжают прокативание.
Допускается помещать тигли в электропечь, нагретую до (550±25) 'С или (775±25) *С, и
выдерживать углистый остаток при этой температуре до полного озоления остатка.
3.3. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.5. После озоления тигель вынимают из электропечи, переносят на асбест или треугольную
подставку из хромоникелевой проволоки или из фарфоровых трубок на статыюм каркасе и
охлаждают в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе в течение 30 мин, взвешивают и снова
переносят в муфель или тигельную печь на 30 мин.
Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения постоянной массы по п. 2.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Зольность испытуемого продукта (А) в процентах вычисляют по формуле
~ /я,)
.V 100,
т
384
Страница 4
ГОСТ 1461-75 С. 4
где т —масса испытуемого продукта, г;
/и, — масса золы, г;
т2— масса золы двух бумажных фильтров (масса золы фильтра указана на упаковке
фильтра), г.
П р и м е ч а н и е . П р и в ы п а р и в а н и и /п, н с учитывают.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных
определений. Записывают результат с точностью 0.001 % для образцов с зольностью до 0,2 % и с
точностью 0.01 % — для образцов с зольностью свыше 0.2 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.2; 4.3. (Исключены, Изм. № 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. С х о д и м о с т ь
5.1.1. Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории,
признаются достоверными (с 95 96-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними
не превышает значения, указанного в табл. 2.
5.1.2. Для пластичных смазок допускаемые расхождения двух параллельных определений не
должны превышать 10 % относительно среднеарифметического сравнительных результатов.
5.1.3. Зольность продукта до 0.002 % включительно оценивается как ее отсутствие.
5.1—5.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
5.2. В о с п р о и з в о д и м о с т ь
5.2.1. Два результата испытаний, полученные разными исполнителями в двух лабораториях,
признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними
не превышает значения, указанного в табл. 2.
Таблица 2
Зольность. % С ходим ость. % В ос п р о и и ю д и и о е г ь . %
Д о 0 .0 0 5 0 .0 0 0 5 0 .002
С в . 0 .0 0 5 * 0 .0 1 0 0 ,0 0 1 0 ,0 0 4
* 0 .0 1 0 . 0 .0 7 9 0 ,0 0 3 0.005
» 0 .0 7 9 . 0 .1 8 0 0 .0 0 6 0 ,0 2 4
» 0 .1 S * 0 .5 0 0 .0 3 0 .1 0
» 0 .5 0 * 1.00 0 .0 5 0 .2 0
» 1,0 4 % сред н еари ф м ети ческ ого 10 % сред н еари ф м ети ческого
зн ачен и я зн ач ен и я
(Измененная редакция, Изм. № 3).
39Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.