ГОСТ 1437-75

Поправка к ГОСТ 1437—75 Нефтепродукты темные. Ускоренный метод
определения серы (см. сб. «Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 1»)

В каком месте

Наипечатано

Должно быть

Информацион-
ные данные. Пункт 3

Взамен
ГОСТ 1437—75

(ИУС №1 2008г.)

Взамен
ГОСТ 1437—56

Группа 609

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ ТЕМНЫЕ
Ускоренный метод определения серы гост
Dark petroleum products. 1437—75
Accelerated method for determination of sulphur
MKC 75.080
OKCTY 0209

Дата введения 01.01.77.

Настоящий стандарт устанавливает ускоренный метод определения массовой доли серы не
менее 0,1 % в темных нефтепродуктах, включая масла и остаточные нефтепродукты, а также нефти,
кокс и серосодержащие присадки.

Сущность метода заключается в сжигании нефтепродукта в струе воздуха, улавливании обра-
зующихся сернистого и серного ангилрилов раствором перекиси водорода с серной кислотой и
титровании раствором гидроокиси натрия.

Стандарт не распространяется на присадки, содержащие металлы, фосфор и хлор, а также на
масла с этими присадками.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Аппарат для определения массовой доли серы, в который входят:

печь электрическая трубчатая горизонтальная длиной не менее 130 мм, внутренним диаметром
25—30 мм, с нихромовой обмоткой, обеспечивающей температуру нагрева 900— 1000 °С, или печь
электрическая трубчатая для микроанализа органических соелинений, с термопарой ПП-1. разъем-
ная СУОЛ-0,25.1,1/12 МР, обеспечивающая нагрев до 1200 °С;

автотрансформатор лабораторный типа ЛАТР-1М или типа ЛАТР-2М, или типа АО СН по
ТУ 16—671.025—84, или другого аналогичного типа;

милливольтметр по ГОСТ 9736 с градуировкой ХА, с диапазоном измерения от 0 до 1100 °С
или с градуировкой ПП-1, с диапазоном измерения от 0 до 1300 °С, или потенциометр по ГОСТ 3044*
с градуировкой ХА, с диапазоном измерения от 0 до 1100 °С;

термопара типа TXA (хромель-алюмель) или типа ТПП (платина-платинородий);

насос водоструйный;

воздуходувка или компрессор лабораторный, или общая магистраль для нагнетания воздуха;

реометры стеклянные лабораторные по ГОСТ 9932 типа РКС или любое другое измеряющее
устройство с пределами измерения от 0 до 1,0 дм/мии;

трубка кварцевая с кварцевым коленом (черт. 1);

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585—2001.

Hinsnie офоилалиниь Перепечатка воспрещена

29

С. 2 ГОСТ 1437—75

Кварцевая трубка

20,5

6015,0

78-22, J:

<
+70: 0,0 я
8
8 | zat
З ЕЛ
5:45
Черт. 1

склянки для очистки воздуха вместимостью не менее 250 смз;

допускается использовать прибор типа ПОСТ;

цилиндры измерительные или мензурки вместимостью 50, 250 см? по ГОСТ 1770;

пипетки с делениями вместимостью 5 и 19 см?, бюретки вместимостью 5 и 10 см? с ценой
деления 0,02 см?, бюретки вместимостью 25 см? ¢ ценой деления 0,1 см? любого типа по ГОСТ 29227.
ГОСТ 29251;

колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 250 смз;

трубки хлоркальциевые любого типа;

посуда лабораторная. Лодочки фарфоровые типа ЛС № 1 или 2 по ГОСТ 9147; допускается
применять кварцевые лодочки тех же размеров: ступка с пестиком. Стакан фарфоровый;

капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

груша резиновая;

микрошпатель металлический;

‘набор сит с отверстиями размером от 0,10 до 0,25 мм;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929 или по ГОСТ 177 медицинская или техничес-
кая, марки А иБ;

смешанный кислотно-основной индикатор (метиловый красный и метиленовый голубой),
готовят по ГОСТ 4919.1;

фенолфталеин (индикатор) по TY 6—09—5360, спиртовой раствор с массовой долей | % готовят
по ГОСТ 4919.1;

калий марганиовокислый по ГОСТ 20490, x. ч. или ч. д. а., раствор молярной концентрации
с (1/5 КМпО,=0,1 моль/дм? (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2;

калий йодноватокислый кислый по ГОСТ $504, x. ч. или ч. д. а., или калий фталевокислый
кислый х. ч. или ч. д. а.;

кальций хлористый плавленый;

аскарит ч. или известь натронная;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт или спирт
технический этиловый по ГОСТ 17299, марки А;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;

шамот с частицами размером более 0,1 мм, прокаленный при 900—950 °C;

вода дистиллированная рН 5,4—6,6;

кислота серная по ГОСТ 4204, x. ч. или ч. д. а., молярные растворы концентраций е (1/2 Н,$О,)=
= 1 моль/дм? (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1. ис (1/2 H,SO,) = 0,02 моль/дм? (0,02 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч. д. а., концентрированный раствор, готовят
по п. 2.1.1, и раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,02 моль/дм? (0,02 н.);

30

ГОСТ 1437—75 С. 3

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164 или любое маловязкое минеральное масло,
проверенное на отсутствие серы;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности;

колбы мерные вместимостью 1 дм? по ГОСТ 1770;

кислота соляная по ГОСТ 3118, x. ч. или ч. д. а., раствор молярной концентрации с (HCI) =
= 1 моль/дм? (1 н.).-

Допускается готовить растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.

Допускается применять импортную аппаратуру, посуду по классу точности и реактивы с
квалификацией чистоты не ниже указанных в стандарте.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление 0,02 моль/дм? (0,02 н.) раствора гидроокиси натрия

2.1.1. В фарфоровом стакане в 100 см? воды растворяют 100 г гидроокиси натрия. После
‘охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стеклянную или полиэтиленовую
емкость, закрывают резиновой или полиэтиленовой пробкой и в течение 2—3 недель выдерживают
до полного осаждения углекислого натрия. Полученный раствор декантируют и ‘берут для анализа
верхний прозрачный слой.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.2. Кислый йодноватокислый калий дважлы перекристаллизовывают, для этого готовят
насыщенный водный раствор при 60 °С. Раствор в горячем состоянии фильтруют, затем охлаждают
в бане, наполненной водой со льдом. Выделившиеся кристаллы отделяют и сушат при 95—100 “С
до постоянной массы. Перекристаллизованный кислый йодноватокислый калий хранят в темной
посуде в темноте.

При отсутствии кислого йодноватокислого калия молярную концентрацию (нормальность)
можно устанавливать по кислому фталевокислому калию. Реактив предварительно перекристалли-
зовывают при температуре не ниже 25 °С во избежание образования кристаллов трифталата калия.
Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110—115 °С.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1.3. В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе (п. 2.1.1) устанавливают со-
держание гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. При титри-
метрическом опрелелении 1 см? раствора доводят водой до 40 см? и титруют раствором серной или
соляной кислот концентрации 1 моль/дм?.

1 см? раствора серной кислоты молярной концентрации точно с (1/2 H,SO,) = | моль/дм? или
соляной кислоты молярной концентрации точно с (НС) = 1 моль/дм? соответствует 0,04 г гидро-
окиси натрия.

Для приготовления раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм? в мерную колбу
вместимостью 1 дм? помещают рассчитанный в соответствии с приложением объем концентриро-
ванного раствора, содержащего 4,0 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора до метки дистил-
лированной водой, не содержащей углекислоты, и перемешивают.

Дистиллированную воду, не содержащую углекислоту, готовят по ГОСТ 4517.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.4. Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм? опре-
деляют по кислому йодноватокислому калию или кислому фталевокислому калию.

В три конические колбы помещают 0,420—0,525 г кислого йодноватокислого калия или по
0,4 г кислого фталевокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в
35 см? горячей воды. После охлаждения добавляют при использовании кислого йодноватокислого,
калия 8 капель смешанного индикатора (метиловый красный и метиленовый голубой) и титруют
до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую, а при использовании кислого фталево-
кислого калия добавляют 3—4 капли фенолфталеина и титруют до появления слабо-розовой
окраски, устойчивой в течение 30 с (без перемешивания).

Примечания:

1. Верхний конец бюретки должен быть защищен хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом или

натронной известью и хлористым кальцием.
2. Допускается определять коэффициент поправки раствора едкого натра по янтарной кислоте.

eit