ГОСТ 14363.2-83

ГОСТ 14363.2—83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ
ПЕРЕРАБОТКИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТИ МЕДНО-АММИАЧНОГО
РАСТВОРА

Издание официальное

B3 10—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.728.001.4.006.354 Группа К59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ

ПЕРЕРАБОТКИ гост
Метод определения вязкости медно-аммначного раствора 14363.2—83
Dissolving pulp.
Cuprammonium viscosity determination

OKCTY 5409

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанав-
ливает метод определения в капиллярных вискозиметрах динамической вязкости мелно-аммиачного
раствора с массовой концентрацией целлюлозы 10 г/дм3.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытаний применяют:

аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы с числом качаний 48—50 в минуту, углом
поворота 180°от вертикали, длиной плеча, равной 70 мм от середины высоты закрепленной банки
(аппарат типа ABP-3, конструкции ЦНИИБ);

банки полиэтиленовые (черт. 1), банки полиэтиленовые с вкладышами и завинчивающимися
крышками, банки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 30 или 50 см? для
растворения целлюлозы:

бюретка 5—2-—50 или 5—2 —100 по ГОСТ 29251 или автоматическая (черт. 2) для определения
рабочего объема банок и заполнения их медно-аммиачным раствором:

вискозиметр капиллярный по ГОСТ 10028 типа ВПЖ-3:

Диаметр капилляра Диапазон измерения динамической вязкости
а, мм п, МПа - с

0,80 + 0,02 Менее 15,0

0,92 + 0,02 От 15,0 до 27,0 включ.

1,06 + 0,02 Св. 27,0 » 40,0 »

1,20 + 0,02 > 40.0 » 100,0 »

термостат жидкостный по нормативно-технической документации, обеспечивающий поддер-
жание температуры (20,0 + 0,2) °С;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

секундомер СОП пр-2а-3—000 по ТУ 25—1819.0021, ТУ 25—1894.003 или аналогичного типа с
ценой деления секундной шкалы — 0,2 с;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1000, 500 и 200 г
с погрешностью взвешивания соответственно 0.03. 0,02 и 0,0002 г по ГОСТ 24104;

термометр ТЛ-4—4Б2 или ТЛ-4—4А2 с ценой деления шкалы 0,1 °С no ГОСТ 28498;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14363.2—83

Полиэтиленовая банка Автоматическая бюретка

20°C

 — ивтоматическая бюрстка: 2 — темная склянка с
медно-амыиачным раствором: 3 — водяной термо
стат, 4 — резиноная труша: 5 — трехходовой кран;

Черт. 1 6— трубка для подачи воздуха; 7 — термометр

Черт. 2

проволока медная круглая электротехни- 3
ческая диаметром 3,0—5.0 мм по ТУ 16.K71—087, в виде кусочков массой 1,5 г каждый;

насос водоструйный по ГОСТ 25336, насос вакуумный по нормативно-технической докумен-
тации или производственная линия вакуума;

медно-аммиачный раствор, содержащий (13,0 + 0,2) г/дм3 меди, (200 + 2) г/дм? аммиака, 1,5—
2,0 г/дм? сахарозы по ГОСТ 5833 или перекристаллизованного сахара.

Медно-аммиачный раствор должен быть приготовлен,как указано в приложении;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

кислота азотная по ГОСТ 4461.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка проб к испытанию — по ГОСТ 19318, разл. 3.

3.2. Определение рабочего объема банок для растворения целлюлозы проводят следующим
образом. B чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку помещают (в зависимости от
объема банки) 9 или 15 г меди. Из бюретки заполняют банку дистиллированной водой при
температуре (20,0 + 0,2) *С полностью до пробки стеклянную или до вкладыша полиэтиленовую
банку. При заполнении полиэтиленовой банки, снабженной резиновой пробкой с капиллярной
трубкой и зажимом (стеклянный шарик в резиновой трубке), необходимо вставить пробку Tak, чтобы
слегка сдавливая банку при открытом зажиме, вытеснить из нее остатки воздуха до заполнения водой
капиллярной трубки и закрыть зажим.

Рабочий объем банки (И) в см? вычисляют по формуле

V= a —0,5, при объеме банки 50 cm’,

а— 0,3, при объеме банки 30 см?,
где a— общий объем воды в банке, см;
0,5 или 0,3 — объем. занимаемый навеской целлюлозы, см?.

ГОСТ 14363.2—83 С. 3

Допускается определять рабочий объем банки весовым методом.

3.3. Расчет навески целлюлозы

Массу целлюлозы (ЛХ) в граммах, необходимую для приготовления раствора с массовой
концентрацией целлюлозы 10 г/дм?, вычисляют по формуле

„и о
ef (100 — №, 100” 100 — W 100 —
me V— объем медно-аммиачного раствора, cM:
W— влажность целлюлозы, %-

Влажность целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.

34. Приготовление медна-аммиачного раствора целлюлозы

В стеклянную или полиэтиленовую банку помещают 9 или 15 г меди и рассчитанную по
формуле массу целлюлозы, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.

Из бюретки заполняют банку медно-аммиачным раствором при температуре (20.0 + 0,2) *С в
количестве, равном рабочему объему банки. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой и
закрепляют ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки
с вкладышами ее закрывают вкладышем и завинчивающейся крышкой. При использовании поли-
этиленовой банки с резиновой пробкой проделывают последовательно операции в соответствии с
п. 3.2, затем резиновую пробку закрепляют гайкой.

Заполненную банку (стеклянную или полиэтиленовую) встряхивают в течение 20—30 с вруч-
ную, затем помещают в аппарат для взбалтывания и перемешивают: вискозные сульфитные и
сульфатные целлюлозы — не менее 10 мин, сульфитную ацетатную - не менее 30 мин до полного
растворения. Необходимо убедиться в полном растворении целлюлозы путем визуального просмотра
банки в проходящем свете. Затем банку с раствором целлюлозы помещают в термостат на
(10 = 1) мин при температуре (20,0 + 0,2) “С.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Банку вынимают из термостата, открывают и вставляют в Hee нижний конец вискозиметра
так, чтобы забрать нижний слой раствора из банки. В верхний конец вискозиметра вставляют насадку,
соединенную с водоструйным насосом, и, открывая стеклянный кран насадки, засасывают раствор из
банки через вискозиметр до тех пор, пока насадка не наполнится примерно наполовину для промывки
вискозиметра. Кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку и измеряют секундомером
время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (1).

4.2. При проведении непрерывных измерений вязкости предварительной промывки вискози-
метра не требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывается раство-
ром. подлежащим анализу.

По окончании испытаний вискозиметр должен быть промыт аммиаком, водой, разбавленной
соляной кислотой и дистиллированной водой, которые засасываются водоструйным или вакуумным
насосом. Банки и кусочки меди промывают проточной водой, обрабатывают водным раствором
соляной кислоты с массовой долей 10 % и снова промывают проточной водой, а затем дистиллиро-
ванной. Промытые кусочки меди просушивают на фильтровальной бумаге. Они должны иметь
блестящую поверхность, не покрытую окисью меди. Если обработкой соляной кислотой не дости-
гается полная очистка меди, произволят дополнительную обработку ес азотной кислотой.

Высушенная мель должна храниться в сухой закрытой банке.

4.1, 4.2. {Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Динамическую вязкость (1), мПа + с, вычисляют по формуле

nek р.

где К — значение постоянной вискозиметра. мм?/с?;
1— время истечения раствора, с;
р — плотность раствора, равная 0,95 г/ем?.
Значение постоянной вискозиметра указано в паспорте на вискозиметр.
{Измененная редакция, Изм. № 1).