ГОСТ 14352-73

ГОСТ 14352-73


                         М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                                     КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ
                                   МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРОЛА



                                             Издание официальное




                                                       ноош
                                                   Отчшриифврм
                                                        1*0»




декорирование кружевом

Поправка к ГОСТ 14352—73 Коньячные спирты. Метод определения фур­
фурала
  В каком месте         Напсипамо                  Должно быть

  Вводная         на коньячные спирты      на к о н ь яч н ы е , винн ы е,
часть                                      виноградные и фруктовые
                                           (п л о д о в ы е) д и сти л л яты
                                           (далее — продукт)
  Пункт 3.1       коньячны й спирт         продукт
  Пункты 3.1      коньячного спирта        продукта
(3 раза). 4.1
  П ункт 4.1      коньячном спирте         продукте


                          <ИУС№2 2013г.)




                                                                           I

УДК 663.5:547.724.1.06:006.354                                                                                   Груни* 1179

М    Е    Ж    Г   О    С    У        Д    А   Р   С   Т   В   Е   Н   Н   Ы     Й          С Т А Н Д А Р Т

                                 КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ

                             Метод определения фурфурола                                           ГОСТ
                                      Cognac spirits..
                                                                                                 14352-73
                            Method for determination o f furfural

МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109

                                                                                                    Дата введения 01.01.75


     Настоящий стандарт распространяется на коньячные спирты и устанавливает колориметри­
ческий метод определения фурфурола, основанный на образовании в кислой среде соединения
фурфурола с анилином красного цвета.

                                 1.       АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

        Весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
        Термометры 1-А4 или 1- Б4 или 2-АЗ или 2-БЗ или 3-А5 или 3-Б5 по ТУ 25—2021—003—88Е.
        Колориметр фотоэлектрический по Н ГД.
        Колбы 1 -2 0 0 -2 или 2 - 2 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
        Пипетки 8 - 2 - 0 , ! ; 8 - 2 - 0 ,2 ; 6 - 2 - 5 или 7 - 2 - 5 ; 2 - 2 - 5 или 3 - 2 - 5 ; 6 - 2 - 1 0 или 7 - 2 - 1 0 :
2 - 2 - 1 0 или 3 - 2 - 1 0 .
        Пробирки П-4 по ГОСТ 25336.
        Капельницы по ГОСТ 25336.
        Колбы КП-1—50 или КГ1-2-50 по ГОСТ 25336.
        Холодильники типа ХТП по ГОСТ 25336.
        Алонжи по ГОСТ 25336.
        Цилиндры 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.
        Стаканчики для взвешивания С В -14/8 или С В -19/9 по ГОСТ 25336.
        Ампулы стеклянные.
        Баня песчаная.
        Асбест.
        Анилин по ГОСТ 5819, ч. д. а. (фракция с температурой кипения 183 *С—184 "С).
        Кислота соляная по ГОСТ 3118.
        Этилендиамин-N , N. N', N'-тетрауксусной кислоты дннатрневая соль (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор с массовой концентрацией 18,6 г/дм3.
        Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962**, раствор с объемной долей 40 %.
        Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
        Фурфурол по ГОСТ 10930, свежеперегнанный, фракция с температурой кипения 160‘С—
165 "С. При перегонке фурфурола фракцию с температурой кипения 160 *С—165'С отбирают из
приемника в ампулу. Когда ампула наполнится, открытый кончик капилляра запаивают.
        Перегонку анилина и фурфурола осуществляют на песчаной бане в колбе КГ1-1—50 или
КП-2—50, обложенной асбестом. Приемником служит стаканчик типа СВ.
        (Измененная редакция, Изм. № 1).
      ♦ С 1 июля 2002 г. иведен в действие ГОСТ 24104 —2001.
     ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

Издание официальное                                                                              Переиечагка воспрещена


                                                                                     © Издательство стандартов, 1973
                                                                                      © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

ГОСТ 14352-73 С. 2

                                 2.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

      2.1. Приготовление раствора А
      Взвешивают маленькую ампулу, записывают результат взвешивания в граммах до четвертого
десятичного знака, ампулу наполняют фурфуролом, погружая конец капилляра в фурфурол, нахо­
дящийся в большой ампуле. Одновременно слегка нагревают шарик маленькой ампулы на пламени
горелки. В момент наполнения шарик охлаждают водой. Когда ампула наполнится, открытый кон­
чик капилляра запаивают. Ампулу осторожно вытирают и взвешивают. Разница между массой на­
полненной и пустой ампулы является массой фурфурола. Затем рассчитывают для данной массы
фурфурола количество спирта с обьемной долей 40 %, необходимое для получения раствора с мас­
совой концентрацией фурфурола 200 мг/дм3. После этого отмеривают рассчитанное количество
спирта в темную склянку с притертой пробкой, опускают в склянку-ампулу с фурфуролом и
закрывают пробкой. Сильно встряхивая склянку, разбивают ампулу и раствор хорошо
перемешивают.
      (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
      2.2. Приготовление раствора Б
      10 см3 раствора А отмеривают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и содержимое колбы до­
водят до метки спиртом с обьемной далей 40 %.
      2.3. Построение градуировочного графика 2, 3, 4. 5. 6. 7 и 8 см3 раствора Ь вносят в пробирки
с притертыми пробками. Содержимое каждой пробирки доводят спиртом с объемной долей 40 % до
10 см3, добавляют одну каплю раствора трилона Б. а затем 0,2 см3 анилина и 0,1 см3 соляной кисло­
ты. отмеренных только соответствующими микропипеткамн (соляную кислоту необходимо дозиро­
вать особенно точно). Содержимое пробирок перемешивают и оставляют в темном месте на 35 мин.
      Массовая концентрация фурфурола в полученных растворах сравнения будет соответственно
0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0.7; 0.8 мг/100 см3.
      Оптическую плотность раствора сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре при сине-
зеленом светофильтре (\„ ах = 490il0 нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 мм.
Каждый раствор сравнения колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не позже чем через
50 мин после его приготовления. В качестве контрольного раствора берут дистиллированную воду.
По полученным данным строят градуировочный график.
      (Измененная редакция, Изм. № I).

                                  3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1.      Коньячный спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объем­
ной долей спирта 40 %. Затем К) см3 коньячного спирта с обьемной долей 40 % отмеряют в пробир­
ку с притертой пробкой, вносят 1 каплю раствора трилона Б. 0.2 см3 анилина и 0,1 см3 соляной
кислоты точно так же, как описано в п. 2.3, смесь перемешивают и оставтяют в темном месте. При
массовой концентрации фурфурола в пробе более 2 мг/100 см3 безводного спирта берут 5 см3 конь­
ячного спирта с объемной долей 40 % и объем доводят до 10 см3 раствором этилового спирта с
объемной долей 40 %. Одновременно с анализируемым раствором готовят контрольный раствор из
таких же количеств коньячного спирта с объемной долей 40 % раствора трилона Б и анилина (без
соляной кислоты). Анализируемый раствор колориметрируют не ранее чем через 35 мин и не
позднее чем через 50 мин после его приготовления, вместе с контрольным раствором.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).


                                4.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1.      Массовую концентрацию фурфурола в коньячном спирте (Л), мг на 100 см3 безводного
спирта, вычисляют по формуле
                                   v = А 10-100 25 А
                                  Л — -------------- = ---------.
                                         40 • В            В
где А — массовая концентрация фурфурола в анализируемом растворе, найденная по градуировоч­
        ному графику, мг на 100 см3;
    В — объем коньячного спирта с объемной долей 40 %. взятый для колориметрирования. см3;
  100 — коэффициент для пересчета результатов анализа на 100 см3 безводного спирта;