Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14351-73
Вина, виноматериалы и коньячные спирты. Метод определения свободной и общей сернистой кислоты
Wines and cognac spirits. Methods for determination of free and total sulphurous acid content
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа Н79
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯЧНЫЕ СПИРТЫ ГОСТ
Метод определения свободной и общей 14351 73 - *
сернистой кислоты
Взамен
Wines,wine materials and cognac spirits.
ГОСТ 1 4 3 5 1 -6 9
Method for determination of free and total sulphurous acid
ОКСТУ 9109
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 июля 1973 г. № 1840
срок действия установлен 01.01.75
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
Настоящий стандарт распространяется на виноградные, плодово-ягодные, шампанские, игрис
тые вина, виноматериалы, коньячные спирты и устанавливает йодометрический метод определения
свободной и общей сернистой кислоты.
Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в кислой среде в серную кислоту.
Индикатором служит крахмал. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под
действием щелочи, а затем подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4257—83.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1а. ОТБОР ПРОБ
la. 1. Отбор проб — по ГОСТ 14137—74.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1.1. Для проведения анализа применяют:
весы по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и
1 кг, 3-го класса точности;
колбы Кн-250 по ГОСТ 25336-82;
пипетки 2—2—1 или 1—2—1; 6—2—10 или 7—2—10; 2—2—50 или 3—2—50;
бюретки 1—2—25—0,1;
колбы 2 -2 5 0 - 2 или 1 -2 5 0 -2 ; 2 -1 0 0 0 -2 или 1 -1 0 0 0 -2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндры 1—10; 1—25 или 3—25; 1—50 или 3—50; 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770—74;
стаканы В-1—250 или В-1—150, или Н-1—250, или Н-1—150 по ГОСТ 25336—82;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 концентрированную и раствор массовой концентрацией
180 г/дм3;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор
с (NaOH) или с (КОН) = 4 моль/дм3, взвешивание проводят с погрешностью не более 0,1 г;
этилендиамин — N, N, N', 1ST — тетрауксусной кислоты динатриевую соль (трилон Б) по
ГОСТ 10652—73, раствор массовой концентрацией 30 г/дм3, взвешивание проводят с погрешностью
не более 0,1 г;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
*Переиздание с Изменениями № 1,2,3,утвержденными в октябре 1984 г.,
мае 1986 г.,октябре 1989 г. (ИУС 1—85,8— 86,1—90)
50
украшение кружевом2
Страница 2
ГОСТ 14351-73 С. 2
крахмал по ГОСТ 10163—76, раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;
йод, раствор с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3, готовят ежедневно из раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3,
который готовят из стандарт-титра (фиксанала);
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
формалин технический по ГОСТ 1625—89, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3;
барий сернокислый по ГОСТ 3158—75; суспензию готовят следующим образом: к 20—25 г
сернокислого бария добавляют 100 см3 воды и перемешивают; перед употреблением суспензию
взбалтывают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. О п р е д е л е н и е с в о б о д н о й с е р н и с т о й к и с л о т ы
2.1.1. При анализе белых вин и коньячного спирта из только что открытой бутылки отмеривают
пипеткой 50 см3 вина или виноматериалов в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют
раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.
При анализе коньячного спирта перед титрованием к пробе прибавляют 100 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.2. При анализе красных вин или виноматериалов готовят контрольный раствор, с которым
сравнивают окраску анализируемого раствора при титровании. Для этого по 50 см3 вина или
виноматериалов отмеривают пипеткой в две конические колбы и в каждую, помимо растворов,
указанных в п. 2.1.1, перед титрованием добавляют цилиндром по 50 см3 суспензии сернокислого
бария. Смесь в одной из колб служит контрольным раствором. Смесь в другой колбе сразу титруют
раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской контрольного раствора. Так как осадок сернокис
лого бария быстро оседает, то контрольный раствор следует периодически взбалтывать до получения
однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске анализируемого раствора
сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.
2.2. О п р е д е л е н и е с в я з а н н о й с е р н и с т о й к и с л о т ы
2.2.1. Сразу же после титрования свободной сернистой кислоты добавляют 8 см3 раствора
гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После
этого прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до
появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Вновь прибавляют 20 см3
раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин.
Затем добавляют 200 см3 холодной дистиллированной воды (с температурой не выше 8 °С). Тща
тельно перемешивают, вносят 30 см3 раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.2. При анализе красных вин или виноматериалов проводят те же операции, которые
указаны в п. 2.2.1, но перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 см3 суспензии сернокис
лого бария. Титрование проводят, как указано в п. 2.1.2, используя для сравнения окраски тот же
контрольный раствор, который применяют при определении свободной сернистой кислоты.
2.2.2а. Если массовая концентрация общей сернистой кислоты ниже установленных норм
более чем на 10 мг/дм3, то допускается производить ее определение следующим образом. В
коническую колбу вносят 7 см3 раствора гидроокиси натрия или калия, 20 см3 воды и после
перемешивания вносят 50 см3 вина, виноматериала или коньячного спирта, держа конец пипетки
погруженным в раствор щелочи. Смесь перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем вносят 15 см3
раствора серной кислоты (в коньячный спирт предварительно добавляют 100 см3 воды), по 1 см3
растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода. При анализе красных вин или
виноматериалов перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 см3 суспензии сернокислого
бария. Окраску анализируемого раствора при титровании сравнивают с окраской контрольного
раствора, как указано в п. 2.1.2.
2.2.26. При разногласиях в оценке качества определение общей сернистой кислоты проводят
по п. 2.2.1.
2.2.2а, 2.2.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.3. В н е с е н и е п о п р а в к и н а в е щ е с т в а , о к и с л я е м ы е й о д о м
2.3.1. При арбитражных анализах или в случаях, когда содержание сернистой кислоты равно
предельно допустимому или выше, вносят поправку на компоненты вин, виноматериалов или
513
Страница 3
С. 3 ГОСТ 14351-73
коньячного спирта, которые так же, как и сернистая кислота, могут окисляться йодом в кислой
среде.
50 см3вина, виноматериалов или коньячного спирта отмеривают пипеткой в коническую колбу
вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3раствора формалина, колбу закрывают пробкой и оставляют
на 30 мин. Затем добавляют 3 см3раствора серной кислоты, по 1 см3растворов трилона Б и крахмала
(в коньячный спирт еще 100 см3дистиллированной воды) и титруют раствором йода до появления
сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с. В красные вина или виноматериалы перед титрова
нием добавляют 50 см3суспензии сернокислого бария и титрование проводят, как указано в и. 2.1.2.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую концентрацию свободной (А,) и общей (Х2) сернистой кислоты в мг/дм3
вычисляют по формулам:
Xi = 0,64 • Pi • 20 = 12,8 • Pi;
Х2 = 0,64(Pi+p2+p3) • 20 = 12,S(V1+V2+V3),
•Э
где 0,64 — количество сернистой кислоты, соответствующее 1 см раствора йода
с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3,мг;
V: — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование
свободной сернистой кислоты, см 3.
V2 и V3 — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,02 моль/дм .израсходованный на первое и второе
титрование связанной сернистой кислоты,см3;
20 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3.
3.2. При внесении поправки массовую концентрацию свободной и общей сернистой кислоты
вычисляют по формулам:
Хх = 12,8 (Pi - V4);
Х2 = 12,8 (Pi + V2 + V3 - V4),
V4 — объем раствора йода c (1/2J2) = 0,02 моль/дм3израсходованный на титрование пробы,
в которую был добавлен раствор формалина,см3.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2а. При определении сернистой кислоты по и. 2.2а массовую концентрацию общей серни
стой кислоты (Х2) вычисляют по формуле
Х2 = 12,8 • V5,
где V5 — объем раствора йода,израсходованный на титрование,см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.3. Вычисление проводят до первого десятичного знака. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до целого
числа.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных опре
делений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать для свободной сернистой
кислоты в виноматериалах и винах и общей сернистой кислоты в коньячных спиртах 1,3 мг/дм3,
для общей сернистой кислоты в виноматериалах и винах — 3,1 мг/дм3.
3.5. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений общей
сернистой кислоты, полученными в разных лабораториях, для одной партии при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должно превышать 8 мг/дм3.
3.4; 3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 3).
52
ГОСТ 14351-73История статуса
Подтверждённых событий пока нет.