ГОСТ 14339.5-91

УДК. 669 27:543.06:006.354                                       Группа В54
                     ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                       С Т А Н Д А РТ    СОЮЗА         ССР



                                           ВОЛЬФРАМ
                                  Методы спектрального анализа                    ГОСТ
                              Tunjistcn Methods of spectral analysis           14339.5—91


                     ОКСТУ 1709

                                                                            Дата введения 01.01.93


                        Настоящий стандарт устанавливает спектральные методы оп­
                     ределения примесных элементов алюминия, ванадия, висмута,
                     гафния, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, маг­
                     ния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, ни­
                     обия, олова, свиниа, сурьмы, тантала, титана, хрома, цинка,
                     циркония в металлическом вольфраме (в виде прутка, штабика,
                     ленты, проволоки), в оксиде вольфрама, ларавольфрамате аммо­
                     ния, вольфрамовой кислоте, карбиде вольфрама.

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                          Общие требования к методам анализа — но ГОСТ 29103.

                                            2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

                          Требования безопасности — по ГОСТ 29103.

                            3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
                                          .МАТЕРИАЛЫ И “РЕАКТИВЫ

                         Универсальный генератор постоянного тока УГЭ-4, работаю­
                      щий в режиме дуги постоянного тока, или любой выпрямитель,
                      обеспечивающий постоянный ток силой 15 А при напряжении
                      220 В. При этом напряжение на электродах должно быть не ме­
                      нее 40 В.
                         Установка фотоэлектрическая типов МФС-8; МФС-4 или дру­
                      гая подобного типа-

                      Издание официальное
                      Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен,
                            тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
                                                                                                 11




красивые воротники

С. 2   ГОСТ 14339.5-91

   Спектрограф кварцевый типов ИСП-30, ИСП-22 или другой
спектрограф средней дисперсии.
   Спектрограф типов ДФС-13 или ДФС-8 с решеткой 600 шт./мм,
работающий в первом порядке или любой другой спектрограф
большой дисперсии.
    Спектропроектор типов СПП-2, ДСП-1, ПС-18 или другой подоб­
ного типа.
    Микрофотометр нерегистрирующий типов МФ-2, МФ-4 в не-
регистрнрующем режиме или другой подобного типа.
    Муфельная печь с термопарой, обеспечивающая нагрев до
1100°С.
    Плитка электрическая с закрытой спиралью ПЭ-600—2 по
ГОСТ 14919.
    Шкаф сушильный или инфракрасная лампа для подсушивания
стандартного образца (СО) и угольных смесей.
   Весы аналитические типов ВЛА-200М, ВЛР-200 или другие по­
добного типа.
    Весы торсионные типа ВТ, обеспечивающие необходимую
точность взвешивания.
    Весы технические грузоподъемностью до 200 г по ГОСТ 23711,
 ГОСТ 2367G.
    Секундомер.
    Скальпель из нержавеющей стали или шпатель из органическо­
го стекла.
    Пинцет из нержавеющей стали.
    Трамбовка из органического стекла или нержавеющей стали
 для уплотнения смеси.
    Ступка с пестиком из органического стекла, халцедона, агата
 или яшмы.
    Бокс настольный для подготовки проб и СО, любой конструк­
 ции, удобный в работе.
    Чашки и тигли кварцевые по ГОСТ 19908 или платиновые по
 ГОСТ 6563.
    Чашки и тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
    Ступка механическая или любое другое приспособление, обес­
 печивающее необходимое перемешивание проб.
    Токарный настольный станок или любое другое приспособление
 для заточки угольных и графитовых электродов.
    Штангенциркуль 0—250 с ценой деления 0,05 мм, 0— 125 с це­
 ной деления 0.1 мм по ГОСТ 166.
    Угольные электроды диаметром 6 мм марок С-2, ос. ч. 7—4.
    Угольный порошок, получаемый при заточке угольных, графи­
 товых электродов или порошок марки ос. ч. 7—4.
    Графит по ТУ 4 8 - 1 2 - 5 2 или ТУ 1 4 -5 -2 0 3 .
    Фотографические пластинки          ПФС-01, ПФС-02, ПФС-03,
12

ГОСТ 14339 5 -9 1   С. 3

ПФС-05. ПФП-01 размерами 9X12, 9X24, 13X18 см или другие
контрастные фотопластинки.
   Ослабитель кварцевый девятиступенчатый и трехступенчатый.
   Вата медицинская гигроскопическая но ГОСТ 5556.
   Алюминия оксид безводный, ч. д. а.
   Вольфрама оксид спектрально-чистый.
   Молибдена оксид спектрально-чистый.
   Ванадия оксид, х. ч.
   Гафния оксид, х. ч.
   Висмута оксид по ГОСТ 10216.
   Водорода пероксид по ГОСТ 10929 или ос. ч.
   Железа оксид по ТУ 6—09—5346.
   Кадмия оксид по ГОСТ 11120.
   Кальция оксид по ГОСТ 8677.
   Кобальта оксид по ГОСТ 4467.
   Кремния оксид (кислота кремниевая безводная) по ГОСТ
9428.
   Калия йодит по ГОСТ 4232.
   Калия хлорид по ГОСТ 4234.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118.
   Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
   Магния оксид по ГОСТ 4526.
   Марганца оксид по ГОСТ 4470.
   Меди (11) оксид по ГОСТ 16639.
   Мышьяка оксид х. ч.
   Натрия хлорид по ГОСТ 4233.
   Натрия фторид по ГОСТ 4463.
   Никеля оксид по ГОСТ 4331.
   Ниобия оксид х. ч.
   Олова оксид ч. д. а.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
   Свинца оксид.
   Сурьмы оксид.
   Тантала оксид, ч. д. а.
   Титана оксид, ч. д. а.
   Хрома оксид безводный, ч. д. а.
   Цинка оксид по ГОСТ 10262.
   Циркония оксид, ч. д. а.
   Эфир этиловый по ГОСТ 22300.
   Возможно применение других соединений с кислородом и реак­
тивов квалификации х. ч., ч. ”д. а., ос. ч., гарантирующих качество
анализов.
   Проявитель:
   Раствор I:
   метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664 — 2 г;
                                                                    13

'С. 4   ГОСТ 14339.5—91

   гидрохинон (парадиоксибснзол) по ГОСТ 19627— Юг;
   натрий серннстохнслый по ГОСТ 195 — 52 г;
   калий бромистый по ГОСТ 4160— 2 г;
   вода дистиллированная до 1000 см3.
   Раствор II:
   натрии углекислый по ГОСТ 83 — 44 г;
   вода дистиллированная-до 1000 см3.
   Одинаковые объемы растворов 1 и II сливают вместе перед про­
явлением, которое проводят при (20*.I) °С.
   Фиксаж:
   натрий сгрновагистолислый (натрия тиосульфат) 5-водный по
ГОСТ 2 7 0 6 8 -3 0 0 г;
   аммонии хлористый по ГОСТ 3773 — 60 г:
    натрий серслстокпслый по ГОСТ 195 — 45 г;
   .вода дистиллированная до 1000 см1.
    Допускается применение другого контрастного проявителя.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ (М 0 -5- 6 10 -*%).
       ЖЕЛЕЗА (110 > -210 >%), КАЛЬЦИЯ (ЫО-^—ЫО-* %),
       КРЕМНИЯ (МО л—6-10 J %). МАГНИЯ (1Ю * -0 1 0 * Ч»),
    МОЛИБДЕНА (8-Ю - • 3 1 0 - %), МЫШЬЯКА ( Ы 0 - > - 6 - 10"» "+).
       НАТРИЯ (2 10->-6 10- *%) н НИКЕЛЯ (2 10 »—6-10-» %)

 . 4.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
   Метод основап на ослаблении спектра вольфрама созданием в
источнике возбуждения спектра условий, способствующих обра­
зованию труднолетучмх соединений вольфрама с последующим
фракционным испарением примесей. Перевод в труднолетучие
соединения достигается нагреванием смссн оксида вольфрама с
угольным порошком в дуге постоянного тока, а усиление спектра
примесей достигается введением носителей.
   4.2.       Средства          измерений,         вспомогательные
устройства, ре ак ти вы и материалы
   Для анализа применяют аппаратуру, материалы и реактивы,
приведенные в разд. 3.
   4.3. И од г о т о в к а к а н а л и з у
   4.3.1. Подготовка проб к анализу
   Пробы вольфрама и его соединений переводят в оксид вольфра­
ма двумя способами.
   4.3.1.1. П е р в ы й с п о с о б — п р о к а л и в а н и е в м у ф е ­
л ьной печи
   Пребы вольфрама в виде стружки, мелких кусочков от штаби-
ка, прутка, ленты или проволоки предварительно промывают
эфиром для очистки от следов жира и сушат на воздуя с или при
температуре не выше 50°С. Для удаления механических примесей,
вносимых при измельчении пробы, вольфрам обрабатывают в поре-

   14