ГОСТ 14339.4-82

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ                 СТАНДАРТЫ
                                         С ОЮЗ А       ССР




                                             ВОЛЬФРАМ
                                             МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                             ГОСТ 1 4 3 3 9 .0 -8 2 -Г О С Т 14339.5-82

                                         Издание официальное
                                                 #



                                      f ,,                         i
                                                             .а»
Ц ена 20 кйп.




                               ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
                                                  Моема*




                знак рст

УДК 669.27:546.06:006.354                                                                         Групп* В6?

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т                         С О Ю З А       ССР
      ___________   ___________________                  ___________________________—    —    —                     9




                                          ВОЛЬФРАМ                                                ГОСТ
                          Методы определения азота,
                             кислорода, водорода                                        1 4 3 3 9 .4 - 8 2
      Tungsten. Methods for the determination of nitrogen,                                        Взамен
                    oxygen and hydrogen                                                       ГОСТ 14339.4—74




    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 39 сен­
    тября 1982 г. И* 3868 срок действия установлен
                                                                  с 01.91.84
                                                                                                         до 01.91.89*

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

       Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
    ределения азота (при массовой доле от 0,0001 до 0,1%) и метод
    реакционной газовой хроматографии (восстановительное плавле­
    ние в атмосфере инертного газа — носителя аргона или гелия) для
    определения кислорода (при массовой доле кислорода от 0,001 да
    0,1%), водорода (при массовой доле водорода от 0,0001 до 0,1%),.
    азота (при массовой доле азота от 0,001 до 0,1%) в металлическом
    вольфраме (порошок, штабик, пруток, проволока, лепта, фольга).

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1. Общие требования                         к      методам                анализа — по              ГОСТ
    14339.0—82.

\                                           2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
А
       Метод основан на отгонке образовавшегося аммиака из щелоч­
    ного раствора в кварцевом аппарате (но принципу Кьельдаля) с
    последующим поглощением аммиака серной кислотой и определе­
    нием азота.
       2.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
       Кварцевый перегонный аппарат для получения биднетиллиро-
    ванной воды.


    Издание официальное                                                                 Перепечатка воспрещена
               ★

ГОСТ 14339.4—82 Стр. 2

    Кварцевый перегонный аппарат для дистилляции аммиака.
    Микробюрстка вместимостью 5 см3 и бюретка     вместимостью
50 см3 по ГОСТ 1770—74.
    Микровесы МВ-1 или любого другого типа, позволяющие взве­
шивать с погрешностью не более 0,00001 г.
    Фотоэлсктроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60.
    Установка для определения содержания азота (черт. 1) состоит
из дистилляционпой колбы / с пришлифованной пробкой; воронки
2 для вливания исследуемого раствора; каплеуловителя 3\ холо­
дильника 4, пришлифованного к каплеуловителю и приемнику;
приемника 5 с пришлифованной пробкой 6.




                             Черт, i


    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, ос. ч. стандартный
 раствор; готовят растворением 0,01179 г соли в бидпетиллпрован-
 ной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают раст­
 вор бидистиллироваиной водой до метки н перемешивают.
     1 см3 раствора содержит 0,0000025 г азота.
    Калия гидроокись раствор: 500 г гидроокиси калия растворяют
в колбе вместимостью 2000 см3, приливают бидистиллированиую
воду до объема более 1000 см3, выпаривают до 1000 см3 и охлаж­
дают до комнатной температуры, после чего закрывают        колбу
пробкой, соединенной через отверстие со склянкой для промывания
 газов, содержащей концентрированную серную кислоту.
    Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, дважды нсрскрнсталли-
зованный.                                       i
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 биднетил-
лироваииой водой, предварительно прокипяченной в кварцевом со­
суде.
2*                                                              19

Стр. 3 ГОСТ 14339.4—82

   0,02 н. раствор серной кислоты, приготовленной из фиксанала.
    Кислота соляная по ГОСТ 3 118—77, разбавленная 1:10.
   Реактив Несслера.
   Раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вводят
5 см3 0,02 н. раствора серной кислоты, 0,5 см3 реактива Несслера,
доливают до метки бидистиллированной водой и перемешивают.
   Спирт этиловый           ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.
   2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   Образцы металлического вольфрама предварительно измельча­
ют, очищают от загрязнений и окислов, промывают их соляной кис­
лотой (1:10), затем бидистиллированной водой и окончательно про­
мывают этиловым спиртом. После промывания образцы высуши­
вают на воздухе.
   2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.3.1.     В зависимости от массовой доли азота берут навески в
соответствии с табл. 1.

                                                           Та бл ица   1

           Массовая доля азота, %          М а х а навески, г


     От 0.0001 до 0,0005                           1
     Св. 0,0005 » 0.001                            0.5
      » 0,001 * 0.01                               0.25
      > 0,01 > 0.1                                 0.1


    Навеску помещают в дистилляционную колбу, добавляют 2 г
сернокислого калия, 10 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают на
открытой электроплитке до полного растворения навески. После
охлаждения раствор разбавляют бидистиллированной         водой до
50—60 см3. Дистилляционную колбу с раствором присоединяют к
установке.
    В приемник вводят 5 см3 0,02 н. раствора серной кислоты и при
слабом отсасывании пропускают небольшой ток пара. Затем мед­
ленно небольшими порциями вливают в дистилляционную колбу
через воронку 80 см3 раствора гидроокиси калия для нейтрализа­
ции кислоты и получения щелочной среды.
    После того как вся щелочь будет введена в колбу, усиливают
ток паровоздушной смеси и отсасывание.
   После появления первых капель конденсата перегонку ведут
еще 15 мин. Выделяющийся аммиак, увлекаемый паром, поглоща­
ется в приемнике 0,02 н. раствором серной кислоты. Обычно соби­
рается конденсата вместе с кислотой 30—40 см3.
20