Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14339.2-82
Вольфрам. Метод определения серы
Tungsten. Method for the determination of sulphur
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.27:546.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ВОЛЬФРАМ
Метод определения серы ГОСТ
14339.2 -8 2
Tungsten. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата введения 01,01.84
Настоящим стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при мас
совой доле серы от 0.0005 до 0.05 %) в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде,
вольфрамовой кислоте, паравольфрамате аммония.
Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200—1350 “С. Сера сгорает
до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием
сернистой кислоты. Сернистую кислоту оггитровывают раствором йода в йодистом калии в присут
ствии индикатора — крахмала.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 29103.
2. АППАРАТУРА» РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения серы (черт. 1) состоит из баллона / с кислородом по ГОСТ 5583
с редуктором; ротаметра 2 типа PC-ЗА или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной
двуокисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом; загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи
6 с селитовыми нагревателями или любой другой трубчатой печи, обеспечивающими нагрев до
1200—1350 ‘С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9. состоящего из прибора
типа ЛМФ-69 или любого другого типа с аналогичными характеристиками it блока автоматического
титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барботером (черт. 2) и бюретки с автоматическим
клапаном или автоматической бюретки Б-701.
Поглотительный сосуд по ГОСТ 25336 вместимостью 150 с м \ с магнитной вертушкой.
Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в
стандарте.
Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллитокремнеэемистые внутренним диаметром 20—21 мм.
Микробюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 2—5 см3.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336.
Аскарит.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* С Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями
платок шарф2
Страница 2
ГОСТ 14339.2-82 С. 2
5
Ф 0.5(6-Вотд.)
Ч ер т. 2
Гранулированная двуокись марганца, приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 14339.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. 0.05 %-ный поглотительный раствор: 0.500 г крахмала
растворяют в 50 см3 воды, вливают в 500 см' горячей волы, кипятят, доливают раствор водой до
1000 см5 и добавляют 5 см5 соляной кислоты.
Йод по ГОСТ 4159, раствор: навеску йода массой 0,6 г помешают в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3, в которую предварительно помешают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой
до 1000 см ' и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода
устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания десяти-двенадцати навесок.
Стандартные образцы категорий ГСО. ОСО, СОП. в которых содержание компонента не
отличается от анализируемого более чем в два раза.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 ‘С в течение 3 мин.
В поглотительный сосуд наливают 120 см3 поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо
анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
Устанавливают расход кислорода 1000 см3/мин.
Выход Л.МФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-дозатор Б-701
или магнитный клапан, которых! комплектуется БАТ.
Допускается применение только силиконовых, фторопластовых и полиэтиленовых трубок
внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют
резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.
Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440—460 нм). После этого
сжигают две-три навески стандартного образна, содержащие серу.
Образны вольфрамовой кислоты обезвоживают и прокаливают в течение 4 ч при (650±10) *С
до вольфрамового ангидрида.
Образцы паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при
(650±10) “С в течение 1,5 ч.
Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.
Образны металлического вольфрама для удаления возможных загрязнений промывают в
5—10 см3 спирта.3
Страница 3
С. 3 ГОСТ 14339.2-82
4. п р о в е д е н и е : а н а л и з а
В зависимости от массовой доли серы берут навеску в соответствии с табл. 1.
Таблица 1
Массонам доля серы. % Масса навески анализируемого образца, г
От 0.0005 до 0,00! 2.00
Са. 0,001 . 0.01 1.00
О 0.01 0.05 0,50
Свежепрокаленную фарфоровую лодочку с соответствующей навеской помещают в трубку для
сжигания и на блоке автоматического титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) «титрование».
После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованный
на титрование. Затем проводят сжигание следующей пробы.
По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промывают водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (Л) в процентах вычисляют по формуле
у _ (И-К) Т 100
m ’
где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3:
V0 — объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
/ ' — титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы;
m — масса навески, г.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при дове
рительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля серы, % Абсолютное допускаемое расхождение. %
От 0.0005 до 0,001 0.0002
Си. 0.001 • 0.003 0.0(КМ
» 0.003 * 0.01 0.001
* 0.01 * 0.03 0.002
. 0.03 * 0.05 0.0044
Страница 4
ГОСТ 14339.2-82 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Веприннев. С.Н. Суворова, Н.С. Бородин, Л.В. Михайлова. В.В. Султанян. Н.П. Ани
кеев, З.А. Исаева, В.И. Вино!радов, В.Е. Чеботарев, В.А. Прилепская, Ю.А. Абрамов.
Н.Б. Денисов, Л.М. Ефимов, З.К. Стегендо
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но
стандартам от 30.09.82 № 3868
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14339.2-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. па коюрып дана ссылка Номер пункта
ГОСТ 3 1 1 8 -7 7 Разд. 2
ГОСТ' 4 1 5 9 -7 9 Разд. 2
ГОСТ 4 2 3 2 -7 4 Разд. 2
ГОСТ 5583-78 Разд. 2
ГОСТ 9 1 4 7 -8 0 Разд. 2
ГОСТ 10163-76 Разд. 2
ГОСТ 14339.1-82 Разд. 2
ГОСТ 18300-87 Разд. 2
ГОСТ 25336-82 Разд. 2
ГОСТ 29103-91 1.1
ГОСТ 29251-91 Разд. 2
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.09.91 № 1525
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (нюнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.