Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14339.1-82
Вольфрам. Методы определения углерода
Tungsten. Methods for the determination of carbon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14339.1-82,
ГОСТ 14339.2-82
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е С Т А Н Д А Р Т Ы
ВОЛЬФРАМ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА И СЕРЫ
Издание официальное
8
I
БЗ 10
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
перечень сертификатов2
Страница 2
УДК 669.27:546.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ВОЛЬФРАМ
Методы определения углерода ГО С Т
14339.1-82
Tungsten. Methods Гог the determination of carbon
ОКСТУ 1709
Дата введения 01,01.84
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы опре
деления углерода в металлическом вольфраме, вольфрамовом ангидриде, паравольфрамате аммония
и вольфрамовой кислоте (при массовой доле углерода от 0.0005 до 0.5 %).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 29103.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при
1250—1350 'С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раствора и тем самым изменяет
потенциал электродов, далее электролит титруют раствором гидрата окиси бария до первоначального
значения pH (9,7—10).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. А п п а р а т у р а , реактивы и
растворы
Установка для определения содержания углерода,
приведенная на чертеже, состоит из баллона / с редукци
онным вентилем и кислородом (ГОСТ 5583); ротаметра
типа РС-ЗЛ или РМ-А 2. склянки J c аскаритом; загрузоч
ного затвора 4: двухтрубчатой печи 5 с селитовымн нагре
вателями. обеспечивающими нагрев до (1300±20)*С;
пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7, склянки S.
наполненной гранулированной двуокисью марганца;
электролитической ячейки 9. мешалки НК электродной
системы II: капельницы 12 для ввода в ячейку титранта;
электромотора 13; бюретки 14 вместимостью 10—25 см3;
магнитного клапана 15; рН-метра 16 типа pH-340 или
pH-121; нормального элемента 17: блока автоматического
титрования IS (БАТ-15, БЛТ-12ЛМ).
П р и м е ч а я и е. Вместо бюретки 14. магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую
бюретку —дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см3 можно заменить сосудом с
пористым фильтром № 2 или 3 вместимостью 100 см .
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* С Издательство стандартов, 1982
© И ПК И здательство стандартов. 1999
Переиздание с Изменениями3
Страница 3
С. 2 ГОСТ 14339.1-82
Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стан
дарте.
Нормальный элемент подключают в случае использования рН-мегра рН-34<) и БАТ-12ЛМ.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435.
Аммиак по ГОСТ 3760.
Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см3
горячей поды, затем в раствор прибавляют 25 см-' аммиака; добавляют 1000 см3 22.5 %-иого раствора
надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак
до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси
марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 *С.
Аскарит.
Известь натронная.
Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478, 22,5 %-ный раствор.
Лодочки фарфоровые ЛС-2, ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. насыщенный раствор.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор электролита: 10 г хлористого бария растворяют в
1000 см3 дистиллированной волы и к полученному раствору приливают 10 см3 этилового спирта.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107. насыщенный раствор: гидрат окиси бария растворяют в
дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной
температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз. Раствор хранят в бутылях, снабженных
трубками с натронной известью.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы категории ГСО. ОСО. СОП. в которых содержание компонента не
отличается от анализируемого более чем в два раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
К выходу pH-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно
включенный нормальный элемент. Настраивают pH-метр и блок автоматического титрования по
прилагаемым инструкциям к этим приборам.
Электродную систему настраивают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал 0.0 IM
раствора те граборнокислого калия).
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1280 *С в течение 3 мин.
Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см3, а в случае ячейки с пористой
перегородкой 100 см3.
Устанавливают расход кислорода 700 см3 в 1 мин. Включают БАТ на титрование и доводят pH
до 10.
Сжигая 3—4 навески стандартного образца, устанавливают титр гидрата окиси бария.
Образцы вольфрамовой кислоты прокаливают в течение 4 ч при <650± 10) “С до вольфрамового
ангидрида.
Образны паравольфрамата аммония переводят в вольфрамовый ангидрид прокаливанием при
(650±10) "С в течение 1,5 ч.
Вольфрамовый ангидрид сжигают в токе кислорода без предварительной обработки.
Образцы металлического вольфрама очищают от возможного загрязнения, промывая в
5—10 см 3 спирта.
2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
В зависимости от массовой доли углерода в анализируемой пробе берут различные навески в
соответствии с табл. I.
Прокаленную лодочку с навеской анализируемой пробы помещают в трубку для сжигания,
закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование.
Окончание анализа фиксируется блоком автоматического титрования и по бюретке отсчиты
вается количество раствора пирата окиси бария, израсходованного на титрование.
Сжигание стандартного образца для установления титра проводят после каждой пятой проана
лизированной пробы.4
Страница 4
ГОСТ 14339.1-82 С. 3
Таблица 1
М а с с о в а я д о л я y i .te p o .ia . Я М асса н авески , г
O r 0.0005 до 0.001 2.00
Св. 0.001 » 0,005 1.00
. 0.005 • 0.05 0.50
. 0.05 * 0.5 0.25
2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.5.1. Массовую долю углерода (А) в процентах вычисляют по формуле
(У - К,) т юр
где V— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;
V0— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора в контроль
ном опыте, см3;
Г — п п р раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см3 углерода;
/и — масса навески, г.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при
доверительной вероятности / >= 0.95 не должны превышать значений величин, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля углерода, Лбсолюгмое допускаемое расхождение, %
От 0.0005 до 0.001 0.0003
Св. 0,001 * 0,003 0,0004
» 0.003 * 0.01 0.001
• 0.01 * 0.03 0.002
О 0.03 0.1 0.004
• 0.1 0.3 0.015
О о.з » 0.5 0.025
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
3.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода в трубчатой печи при
1200—1250 'С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электро
лита.
Затем электролит электрод и зуется для восстановления исходного pH, и по количеству израс
ходованного электричества в процессе электролиза измеряют содержание углерода.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
Кулонометрический анализатор АН-7560 или любого другого типа для данного диапазона
определения содержания углерода.
Печь сопротивления, обеспечивающая нагрев до (1300±20) "С.
Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583.
Лодочки фарфоровые ЛС-2 и ЛС-4 по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые внутренним диаметром 20—21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы категории ГСО, ОСО, СОП, в которых содержание компонента не
отличается от анализируемого более чем в два раза.
(Измененная редакция, Изм. № 1).Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.