ГОСТ 14338.4-82

У Д К 669.28 : 543.06 : 006.354                                             Группа В59

                           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                                                    МОЛИБДЕН                                     ГОСТ
                             Методы определения азота, кислорода и водорода
                                                                                            14338.4 - 8 2
                                                 Molybdenum.
                                 Methods for determination of nitrogen, oxygen                    Взамен
                                                 and hydrogen                                 ГОСТ 14338.4— 74



                            Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября
                            1982 г. № 3870 срок введения установлен
                                                                                              с 01.01.84
                          ' Постановлением Госстандарта СССР от 21.04.88 № 1106
                            срок действия продлен                                           до 01.01.92
                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                              Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
                           ределения азота (при массовой доле азота от 0,0001 до 0,1%) и
                           метод реакционной газовой хроматографии (восстановительное
                           плавление в атмосфере инертного газа—носителя аргона или ге­
                           лия) для определения азота (при массовой доле азота 0,001—
                           —0,1%),. кислорода (при массовой доле кислорода 0,001—0,1%)
                           и водорода (при массовой доле водорода 0,0001—0,1%) в металли­
                           ческом молибдене (порошок, штабик, пруток, проволока, лента,
                           фольга).

                                                              1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                                1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 14338.0—82.

                                                        2.    ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                              Фотометрический метод определения азота основан на отгонке
                           образовавшегося аммиака из щелочного раствора в кварцевом ап­
                           парате (по принципу Кьельдаля) с последующим поглощением
                           аммиака серной кислотой и определением азота.
                              2.1. А п и а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                              Кварцевый перегонный аппарат для получения бидистнллиро-
                           ванной воды.

                           Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
                                 ★
                                                             Переиздание. Август 1988 г.
                           20




строительный сертификат

ГОСТ 14338.4— 82 С. 2

   Кварцевый перегонный аппарат для дистилляции аммиака.
   Микробюретка вместимостью 5 см3 и бюретка вместимостью
50 см3 по ГОСТ 1770—74.
   Микровесы типа МВ-I или любого другого типа, обеспечиваю­
щие взвешивание с погрешностью не более 0,00001 г.
   Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60.
   Установка для определения содержания азо^а (черт. 1) состо­
ит из дистнлляционпой колбы / с пришлифованной пробкой, в ко­
торую впаяна воронка 2 для вливания исследуемого раствора; кап­
леуловителя 3\ холодильника 4, пришлифованного к каплеулови­
телю и приемнику; приемника 5 с пришлифованной пробкой 6.




                            Черт. 1

   Реактив Иссслера.
   Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—72.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная I : 1 биди-
стиллированной водой, предварительно прокипяченной в кварце­
вом сосуде, и 0,02 н. раствор, приготовленный из фиксанала.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:10.
   Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, ос. ч., стандартный
раствор: 0,01179 г соли растворяют в бндистиллнроваиной воде в
мерной колбе .вместимостью 1000 см3. Доливают раствор бидис-
тиллироваиной водой до метки и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,0000025 г азота.
   Калия гидроокись раствор: 500 г гидроокиси калия растворяют
в колбе вместимостью 2000 см3, приливают бидистиллнрованную
воду до объема более 1000 см3, раствор выпаривают до объема
1000 см3 и охлаждают до комнатной температуры,-закрывают кол­
бу пробкой, соединенной через отверстие со склянкой для промы­
вании газов, содержащей концентрированную серную кислоту.
                                                                21

С. 3 ГОСТ 14338.4—82


     Раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 вво­
дят 5 см3 0,02 н. раствора серной кислоты, 0,5 см3 реактива Нес-
слера, доливают до метки бидистиллированиой водой и переме­
шивают.
     2.2. П о д г о т о в к а к анализу
     Образцы металлического молибдена измельчают, очищают от
загрязнений и окислов, промывая их сначала соляной кислотой
 (1 :1 0 ), затем бнднетиллированной водой и этиловым спиртом.
После промывания образцы высушивают на воздухе.
     2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
     В зависимости от массовой доли азота в образце берут навес­
ку в соответствии с табл. 1.
                                                        Та б л ица 1
                М а ссо в а я д о л я азо та, %    М асса навески, г



                От     0 ,0 0 0 1 д о 0 ,0 0 0 5         1
                Св.    0 ,0 0 0 5 > 0 .0 0 1             0 ,5
                 »     0,0 01      *> 0.01               0 ,2 5
                 »     0,01        » 0.1                 0.1



      Павсску помещают в колбу с гидравлическим затвором, добав­
  ляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают на открытой элект­
  роплитке до полного растворения. После охлаждения раствор раз­
  бавляют бидистиллированиой водой до 50—60 см3 и переливают в
  дистилляцмонную колбу.
      Дистилляционную колбу с раствором присоединяют к установ­
  ке. В приемник вводят 5 см3 0,02 п. раствора серной кислоты и при
  слабом отсасывании пропускают небольшой ток пара. Затем мед­
  ленно, небольшими порциями, вливают в дистилляционную колбу
  через воронку 80 см3 раствора гидроокиси калия для нейтрализа­
  ции кислоты и получения щелочной среды. После того, как вся
  щелочь будет введена в колбу, усиливают ток паровоздушной сме­
  си и отсасывание.
      После появления первых капель конденсата перегонку ведут
  еще 15 мин. Выделяющийся аммиак, увлекаемый паром, поглоща­
  ется в приемнике 0,02 н. раствором серной кислоты. Обычно соби-
. рается конденсата вместе с кислотой 30—40 см3.
      По истечении указанного времени отключают вакуум, быстро
  открывают кран воронки, выпускают воздух в дистилляционную
   колбу и затем выключают пар.
      Отсоединяют холодильник и переносят полученный конденсат
1 в мерную колбу вместимостью 50 см3. Холодильник и приемник-
  обмыва ют бидистиллированиой водой, применяя минимальное ко-
 22

ГОСТ 14338.4— 82 С. 4


личество воды. Промывную жидкость собирают в мерную колбу с
конденсатом, добавляют в колбу 0,5 см3 реактива Несслера, доли­
вают раствор до метки бидистиллированной водой и перемешива­
ют. Раствор оставляют на 30 мин для образования комплексного
соединения аммиака с реактивом Несслера. Затем измеряют оп­
тическую плотность анализируемых растворов и растворов срав­
нения на фотоколориметре с синим светофильтром № 4 (длина
волны 440 нм) в кювете с толщиной- поглощающего свет слоя
50 мм.                               ' .
    Одновременно с пробой проводят контрольный опыт на загряз­
нение реактивов, проводят его через все стадии анализа, исполь­
зуя те же реактивы и в таких же количествах, что при анализе ис­
пытуемого образца.
    2.4. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    В мерные колбы вместимостью по 50 см3 вводят 5 см30,02 н.
раствора серной кислоты, затем от 0,4 до 5,0 см3 (с интервалом
0,2 см3: и от 5,0 до 40 см3 с интервалом 5 см3) стандартного раст­
вора сернокислого аммония и 0,5 см3 реактива Несслера.
    Растворы доливают до метки бидистиллированной водой и пе­
ремешивают. Растворы выдерживают 30 мин, после чего измеряют
оптические плотности окрашенных растворов и раствора сравне­
ния на фотоколориметре с синим светофильтром № 4 (длина вол­
ны 440 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
    В качестве раствора сравнения при измерении оптической плот­
ности используют раствор, содержащий все применяемые реакти­
вы.
    По найденным значениям оптических плотностей и соответст­
вующим им концентрациям азота строят градуировочные графики.
    2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.5.1.    Массовую долю азота (X) в процентах вычислят по
формуле

                         у _ (т—mi) -100
                         У“     т2       ’   •
 где т — количество азота в образце, найденное по градуировоч­
           ному графику, г;
     т \ — количество азота в растворе, контрольного опыта, най­
           денное по градуировочному графику, г;
     т 2— масса навески образца, г.
   2.5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
                                                                     23