ГОСТ 14338.3-91

B3 11—12—91/1190

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ГОСТ 14338.3—91

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

УДК 669,28.001.4:006.354 Грувиа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
a OG

МОЛИБДЕН
Методы определения фосфора гост
Molybdenum. Methods for 14338.3—91

determination of phosphorus

OKCTY 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,0002 до
0,015 %) в металлическом молибдене, оксиде молибдена и молиб-
деновокислом аммонии.

1, ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к мегодам анализа — по ГОСТ 29103.

2, МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО.
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,0002 ДО 0,01 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соеданения фос-
форно-молибденовой гетерополнкислоты с ксиленоловым оранже-
вым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксилено-
ловым оранжевым в этих условиях не образуют.

2.2. Средства измерений, вспомогательные
устройства, реактивы и материалы

Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с
погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 500°C

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14913.

Аммоний (натрий) молибденовокислый по тот 3765, пере-
кристаллизоваиный, раствор с массовой долей 10 *;

70 г соли растворяют в 400 см? горячей воды. и стфильттовы-
зают через плотный фильтр. К раствору добавляют 257 v2? эти-

Ир ani офиинальное
© Издательство стандортоз, 1992

аль, помост или митинге
Hed 6.3 разре |

ий ет

APT ис моле
Pau: Bre" PIT

С. 2 ГОСТ 14338.3—91

лового спирта (ректификата), оставляют на | ч отстаиваться, за-
чем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают не-
сколько раз водой co спиртом и высушивают Ha воздухе.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по Ост 3772.

Стандартный раствор А: 0,426 г фосфорнокислого двузамещен-
вого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 500 смз,
разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 смз раствора А содержит 0,0002 г фосфора.

Стандартный раствор Б` готовят разбавлением | cm’ раство-
ра А водой в мерной колбе вместимостью 100 смз.

1 смз раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.

Калия гидроксид, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота азотная no ГОСТ 4461, разбавленная 1: 1.

Ксиленоловый оранжевый, раствор ¢ массовой долей 0,1 %,
тотовят не менее чем за 10 ч до использования, реактив прове-
ряют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфор-
номолибденовой  гетерокислотой: в 10 см? ацетона добавляют
0,1 см? (3—4 капли) раствора ксиленолового оранжевого ¢ Macy
совой долей 0,1 %. Если раствор остается бесиветным или имеется
слабо-розовое окрашивание — реактнв пригоден для анализа, если
же окраска фиолетовая — реактив комплекса с фосфорномолиб-
деновой гетерополикислотой не образует.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

2.3. Проведенне аналнза

В зависимости от массовой доли фосфора беруг навески в со-
стветствин с табл, 1,

Таблица |

Массовая доля фозфор», % Месса вывас-м, г
льва aay Cree =
Or 910002 ла 10008 экю. } 10
с». 0 i

ne mune
ВСК . В

2.3.1. Навеску оксида молибдена помешают в стакан вместя-
‘мостью 100 см3, добавляют 10 см? раствора гидроксида кзлия с
массовой долей 10% и нагревают на электроплитке до полнаго
растворения образца.

2.3.2. Аммоний молибденовокислый переводят в оксид молиб-
дена прокаливаннем при температуре 409—450°С и далее раство-
ряют по п. 2.3.1.

ГОСТ 14338.3—91 С 3

После охлаждения до комнатной температуры полученный ще-
‚лочиой раствор нейтрализуют азотной кислотой (1:1) по инди-
катору фенолфталенну и добавляют 10 см? кислоты в избыток.
Раствор пагревают до кипения.

Если выпадет осадок, его растворяют в растворе гндроксида
калия с массовой долей 10% н затем нейтрализуют по индика-
тору фенолфталеину раствором азотной кислоты, добавляя 10 см?
в избыток. Раствор охлаждают до комиатной температуры и пе-
реносят в мерную колбу вместимостью 100 смз, доливают водой
до объема примерно 80 смз,

В зависимости от массы павески анализируемого образца до-
бавляют раствор молибдата аммония с массовой долей 10% в
объеме, приведекном в табл. 2.

Таблица 2

Масса извески, г Объем раствора, см!
10 | =
05 40
03 60
02 80
ол 90

Затем пипеткой в колбу вводят 5 см” раствора ксиленолового
оранжевого с массовой долей 0,1 %, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор оставляют на 45 мин для образования
устойчивого комплексного соединения. По истечении указанного
Времени оптическую плотность окрашенного раствора измеряют
на фотоколориметре с зеленым светофильтром (длниа волны
540 им) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Одновременно проводят три контрольных опыта ца определе-
вме содержания фосфора в реактивах. В раствор контрольного
опыта добавляют раствор молиблата аммония с массовой лолей
10% в объеме 10 смз, Раствор со средиим значением оптической
плотности используют в качестве раствора сравнения

3.3. Навеску металлического молибдена массой 0,5 г раство-
ряют в 20 cm? смеси, состоящей из трех объемов соляной кислоты
н одного объема азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха
на электрической плитке.

Затем добавляют 10 см? воды и вновь выпаривают, после чего
добавляют 10 см? раствора гидроксида калия с массовой долей
10% и пагревают на электроплитке до полного растворения
осадка.

После охлаждения до компатной температуры раствор нейтра-
‚лизуют азотной кислотой (1:1) по индикатору фенолфталенну и
добавляют 10 см? кислоты в избыток. Доливают водой примерно

2