ГОСТ 14338.2-82

УДК 669.28 : 543.06 : 006.354                                          Группа В59

                  Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                                         МОЛИБДЕН                                 ГО СТ
                                  Метод определения серы
                                                                             1 4 3 3 8 .2 - 8 2
                                        Molybdenum.
                             Method for determ ination of sulphur


                  ОКСТУ 1709

                                                                        Срок действия      с 01,01.84
                                                                                         до 01.01.92

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                     Настоящий стандарт устанавливает фототитриметрический ме­
                  тод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%)
                  в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибде­
                  новокислом аммонии.
                     Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода
                  при 1200— 1350°С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сер­
                  нистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается
                  водой с образованием сернистой кислоты, которую оттнтровывают
                  раствором иода в йодистом калин в присутствии индикатора-
                  крахмала.

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     I I. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 14338.0—82.

                                      2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                     Установка.для определения серы (черт. 1) состоит из баллона
                  1 с кислородом но ГОСТ 5583—78 с редуктором; ротаметра 2 типа
                  PC-ЗА или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуо­
                  кисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом; загрузочного
                  затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или
                  любой другой печи, обеспечивающей нагрев до температуры
                  (1300rh50)°C; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и
                  анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или другого
                  типа с аналогичными характеристиками и блока автоматическо-

                  Издание официальное                                       Перепечатка воспрещена
                      ★




предметы декора

С. 2 ГОСТ 14338.2—82

го титрования БЛТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером
(черт. 2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматиче­
ской бюретки В-701.




    В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ
25336—82, вместимостью 150 см3 с магнитной вертушкой.
   Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий
точность не ниже указанной в стандарте.
   Лодочки фарфоровые Л С-2 по ГОСТ 9147—80.
    Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним
диаметром 20—21 мм.
    Микробюретка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 2—5 см3.
    Аскар ит.
    Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336—82.
    Гранулированная двуокись марганца, готовят по ГОСТ
 14338.1—82.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Цинка окись по ГОСТ 10262—73.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,05%-ный водный
раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см3 воды, вливают в
500 см3 горячей воды, кипятят, доводят объем раствора водой до
 1000 см3 и добавляют 5 см3 соляной кислоты.
    йод по ГОСТ 4159—79, раствор: навеску йода массой 0,6 г по­
 мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую пред­
 варительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают
 водой до объема 1000 см3 и перемешивают. Раствор хранят в
 склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по
 стандартному образцу и проверяют после сжигания девяти-две­
 надцати навесок.
     Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых
 12

ГОСТ 14338.2—82 С. 3

аттестованное содержание компонента не отличается от анализи­
руемого более чем в два раза.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                         3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе
кислорода при 1280°С в течение 3 мин.
    В поглотительный сосуд наливают 120 см3 поглотительного ра­
створа, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд
стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раство­
ра.
    Устанавливают расход кислорода 1000 см3/мин.
    Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа
подключают бюретку-анализатор Б-701 или магнитный клапан,
который комплектуется ВАТ.
    Допускается применять только силиконовые, фторопластовые и
полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок
трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой
ниппельной трубкой длиной 15 мм.
    Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина вол­
 ны 440—4G0 нм). После этого сжигают две-три навески стандарт­
ного образца, содержащие серу.
    Образцы металлического молибдена для удаления возможных
загрязнений промывают в 5— 10 см3 спирта.
    Молибденовокнслый аммоний прокаливают в муфельной печи
 при 400—450'С до полного окисления.

                            4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. В зависимости от массовой доли серы в образце берут на­
веску в соответствии с табл. J.

                                                Таблица       1

           М ассовая доля серы, %         М асса навески. г



            О т 0 .0 0 0 5 д о 0.0 01            2 ,0 0
            С в . 0,0 01    » 0,01               1,00
              » 0.01        » 0 .0 5             0 ,5 0


   Помещают навеску в свежепрокаленную фарфоровую лодочку.
Перемешивают с прокаленной окисью цинка в соотношении 1:2.
Лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматиче­
ского титрования (6АТ) включают ручку (кнопка) «титрование».

С. 4 ГОСТ 14338.2—82 •

После того как прибор автоматически выключится, подсчитыва­
ют объем йода, израсходованный на титрование. Затем производят
сжиганием следующей пробы.
   По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промы­
вают водой.

                            Д. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5 .1.    Массовую долю серы (А') в процентах вычисляют по фор­
муле
                             х _ ( \ ' - У о ) Т -ЮО

  где V — объем раствора йода, израсходованный на титрование
            анализируемого раствора, см3;
       Vo— объем раствора йода, израсходованный на титрование-
            раствора контрольного опыта, см3;
        Т — титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы;
       m — масса навески, г.
    5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должны превышать величин, указанных в табл. 2.

                                                             Таблица                2

             М ассовая   доля с о р и , %      А б со л ю тн ы е д оп уска ем ы е
                                                      расхож дения. %



             От 0.0005 до 0 .0 0 1                         0,0002
             Св. 0 .0 0 1 » 0.003                          0,0004
              » 0,003     » 0 .0 1                         0,001
              » 0 ,0 1    » 0,03                           0,002
              » 0,03      » 0,05                           0,004




I4