ГОСТ 14338.1-82

УДК 669.28 : 543.06 : 006.354                                         Группа В59

                           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й            С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       ССР



                                                  МОЛИБДЕН                              ГОСТ
                                              Методы определения углерода             14338.1-82
                                                  Molybdenum.
                                      Methods for determination of carbon

                           ОКСТУ 1709.

                                                                                 Срок действия      с 01.01,84
                                                                                                   до 01.01.92

                                            Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                              Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и ку-
                           донометрнчеекий (при массовой доле углерода от 0,0005 до 0,5%)
                           методы определения углерода в металлическом молибдене, молиб­
                           деновом ангидриде, молнбденовокислом аммонии.

                                                             1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                              1.1.    Общие            требовании      к    методу    анализа — по          ГОСТ
                           14338.0—*2.

                                           2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
                                                           УГЛЕРОДА

                                2.1. С у щ н о с т ь       метода
                              Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе
                           кислорода в трубчатой печи при 1200— 1300°С, с последующим
                           поглощением образующейся двуокиси углерода раствором элект­
                           ролита.
                              Углекислый газ, поглощаясь электролитом, изменяет pH раст­
                           вора и тем самым изменяет потенциал электрода. Электролит тит­
                           руют раствором гидрата окиси бария до первоначального значе­
                           ния pH (9 ,7 -1 0 ).
                                2.2. А п п а р а т у р а ,     реактивы,      растворы
                               Установка для определения содержания углерода, приведенная
                            на чертеже, состоит из баллона / с редукционным вентилем и кис­
                            лородом (ГОСТ 5583—78); ротаметра 2 типа РС-ЗЛ или РМ-А;
                            склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4\ двухтрубчатой пе-
                            Изданис официальное                                       Перепечатка воспрещена
                                 ★
                            4




гигиеническое заключение

ГОСТ 14338.1—82 С. 2

чи 5 с снлитовымн нагревателями, обеспечивающей нагрев до
1300d=20°C; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склян­
ки S, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электро­
литической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10; электрод­
ной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта;
электромотора 13; бюретки 14, вместимостью 10—25 см3; магнит­
ного клапана 15; рН-метра 16 типа pH-340 или pH-121; нормаль­
ного элемента 17 и блока автоматического титрования 18 (БАТ-15,
БАТ-12ЛМ).

                          1                                 4




    П р и м е ч а н и е . Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно нсполь-
зоиагь автоматическую бюретку-дозатор Б-701.
    Электролитическая ячейка .9 вместимостью 200 см3 может быть заменена
сосудом с пористым фильтром № 2 или № 3 вместимостью 100 см3.
    Нормальный          элемент подключают в случае использования pi 1-метра
рМ-340 и БАТ-12ЛМ.
    Допускается использовать анализатор, обеспечивающий точность не ниже ука­
занной в стандарте.
   Аммиак по ГОСТ 3760—79.
   Аскарит.
   Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого мар­
ганца растворяют в 2500 см3 горячей воды, затем в раствор приба­
вляют 25 см3 аммиака. После этого добавляют 1000 ем3 22,5%-ного
раствора иадсернокислого аммония, и смесь кипятят в течение
10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реак­
ции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осад­
ка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают во­
дой и сушат при 110°С.
                                                                              5

С. 3 ГОСТ 14338.1—82


    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 22,5%-ный
раствор.
    Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77.
    Известь натронная.
    Лодочки фарфоровые Л С-2, Л С-4 по ГОСТ 9147—80.
    Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним
диаметром 20—21 мм.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор.
  ' Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор электролита: Юг
хлористого бария растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды
и к полученному раствору приливают 10 см3 этилового спирта.
    Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107—78, насыщенный раствор:
гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предва­
рительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнат­
ной температуры). Полученный раствор разбавляют в 30 раз.
Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной
известью.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.
    Цинка окись по ГОСТ 10262—73.
    Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых
аттестованное содержание компонента не отличается от анализи­
руемого более чем б два раза.
    2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
    2.3. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
    К выходу pH-метра подключают блок автоматического титро­
вания через последовательно включенный нормальный элемент.
Настраивают pH-метр и блок автоматического титрования по при­
лагаемым инструкциям к этим приборам. Электродную систему
настраивают по буферному раствору pH 9,18—9,22 (фиксанал
0,01М раствора тетрабориокислого калия).
    Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кисло­
рода при 1280Х в течение 3 мин.
    Электролитическую ячейку заполняют электролитом 200 см3 (а
в случае ячейки с пористой перегородкой 100 см3).
    Устанавливают расход кислорода 700 см3 в 1 мин. Включают
БАТ на титрование и доводят pH до 10.
    Сжигая 3—4 навески стандартного образца, устанавливают
титр гидрата окиси бария.
    Пробы молнбденовокислого аммония прокаливают в муфельной
печи при 400—450°С до полного окисления.
    Образцы металлического молибдена очищают от возможного
загрязнения, промывая в 5—10 см3 спирта.
    2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут
различные навески в соответствии с табл. 1.
6

ГОСТ 14338.1— 82 С. 4

                                                                      Таблица              I

                   М а ссо ва я д о л я угл е в о д а , %   М асса н авески , г




                     От 0,0005 ло 0.001                                 2,00
                     Св. 0,001 > 0,005                                  1,00
                      > 0,005 > 0,05                                    0,50
                      » 0,05   > 0,5                                    0,25

       Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно пере­
    мешивают с окисью цинка в соотношении I : 2.
       Лодочку с подготовленной пробои помещают в трубку для сжи­
    гания, закрывают затвор и на блоке автоматического титрования
    включают ручку «титрование». Окончание анализа фиксируют
    блоком автоматического титрования и но бюретке отсчитывают
    количество раствора гидрата окиси бария, израсходованного на
    титрование.
       Сжигание стандартного образца для установления титра про­
    водят после каждой пятой проанализированной пробы.
       2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
       2.5.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют
    по формуле
                                              у _     (Т-Уо)-Г-юо
                                     т       •*
     где V — объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный
               на титрование раствора анализируемой пробы, см3;
         Vo— объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный
               на титрование раствора в контрольном опыте, см3;
          Т — титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в г/см3
               углерода;
          пг— масса навески образца, г.
       2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
    параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
    не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
                                                                                                    Таблица               2
        М а ссовая д о л я у гл е р о д а ,   %             А бсо лю тн ы е д оп уска е м ы е р а схо ж д е н и я .   %


    От 0,0005 до 0,0010 включ.                                                          0,0003
    Св. 0,0010 » 0.0030 »                                                               0,0004
     » 0,0030 > 0,0060    »                                                             0,0005
     > 0,006 > 0.010      »                                                             0,001
     » 0,010 > 0,030      >                                                             0,002
     » 0,030 * 0,050      >                                                             0.003
     » 0,05б » 0,100      »                                                             0,006
      >0, 100 » 0,300     >                                                             0,012
     » 0,300 » 0,500      »                                                             0,015
        (Измененная редакция, Изм. № I).

I