ГОСТ 1431-85

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Е            С Т А Н Д А Р Т Ы




                                     НЕФТЕПРОДУКТЫ

                                        Методы анализа
                                             Ч аст ь 1




                                          Издание официальное




                                                    Н оам
                                                Слмдацтгинфсфм
                                                     ЯК




сертификат на арматуру

УДК 665.6:006.354




                                     ОТ СТЛНДАРТИНФОРМ

                          Сборник «Нефтепродукты. Методы анализа. Часть 1» со­
                    держит стандарты, утвержденные до 1 декабря 2005 г.
                           В стандарты внесены изменения, принятые до укатанного
                    срока.
                          Текущая ин(|х>рмации о вновь утвержденных и пересмот­
                    ренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях
                    публикуется в ежемесячном информационном указателе «Наци­
                    ональные стандарты».




                                                                           £> Стандартинформ. 2006

Группа Б09


М   Е   Ж    Г    О   С   У        Д    А   Р   С   Т   В   Е    Н   Н   Ы   Й   С Т А Н Д А Р Т



                      НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ                                            ГОСТ
                                                                                        1 4 3 1 -8 5
                 Метод определения серы сплавлением в тигле

                         Petroleum products and additives.                               Взамен
            Method for the determination of sulfur by ftsing in a crucible            ГОСТ 1 4 3 1 -6 4

МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 5 ноября 1985 г. № 3547 дата введения
установлена
                                                                                            01.01.87

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 28.11.91 № 1834

     Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с
присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах (при содер­
жании серы от 0.5 % и более).
     Метод состоит в разложении нефтепродукта в тигле сплавлением со смесью двуокиси марганца
(марганца (IV) окиси) и безводного углекислого натрия с последующей обработкой раствора суль­
фатов избытком хромовокислого бария и определении массовой доли серы косвенным йодометри­
ческим титрованием.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                              I.       АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     1.1.       Муфель электрический, обеспечивающий поддержание температу ры не ниже 800 ’С, с
отверстиями в передней и задней стенках. Температуру в муфеле регулируют при помощи реостата
и терморегулятора.
     Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84* или другой нормативно-технической доку­
ментации и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 ”С.
     Плитки электрические или газовые горелки.
     Щ ипцы тигельные.
     Тигли низкие фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147—80 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908—90
аналогичной вместимости.
     Стаканы вместимостью 250. 1000. 2000 см3 исполнения I по ГОСТ 25336—82.
     Цилиндры 1-5 0 0 по ГОСТ 1770-74.
     Колбы 1 - 2 5 0 - 2 , 2 - 2 5 0 - 2 по ГОСТ 1770-74.
     Про мы валка вместимостью 500—1000 см 5 с резиновой грушей.
     Воронки В -56-80Х С по ГОСТ 25336-82.
     Палочки металлические или стеклянные длиной 150—200 мм и диаметром 3—4 мм с оплавлен-
нымн концами.
     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса
точности.
     Штатив для фильтрования.
     Баня водяная для подогрева.
     Пипетка 2 - 1 - 1 0 0 по ГОСТ 29227-91.

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585—2001.

И панне официальное                                                                Перепечатка воспрещена

    Издание с Изменением AS /. утвержденным в августе 1992 г. (ИУС 11—92), Поправкой (ИУС 2—2006).
                                                            24

ГОСТ 1 4 3 1 -8 5 С. 2

       Смесь безводного углекислого натрия по ГОСТ 83—79, х. ч. или ч. д. а., и двуокись марганца
(марганца (IV) окись) по ГОСТ 4470—79. ч. д. а., 1:2 (по массе).
       Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч. или ч. д. а., раствор 1:1.
       Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 8—10 % -ный раствор.
       Калий йодистый по ГОСТ 4232—74. 10 %-ный раствор.
       Натрий серноватистокнслый (тиосульфат натрия 5-водный) по ГОСТ 27068—86. ч. д. а. или
х. ч.. титрованный раствор 0.05 моль/дм3 (0,05 и.).
       В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 12,5 г тиосульфата натрия в дистиллиро­
ванной воде, добавляют 0,005 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем
раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.
       Крахмал свежеприготовленный по ГОСТ 4517—87. 1 %-ный раствор.
       Метиловый оранжевый (параметнламиноазобензолсульфокислый натрий), 0.05 %-ный рас­
твор.
       Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 3 %-ный раствор.
       Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75.
       Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч. или ч. д. а.
       Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678—77 диаметром 110 мм.
       Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
       Вода дистиллированная по pH 5.4—6.6.
       Барий хромовокислый по ТУ 6-09-5286—86.
       Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
       Колбы типа К н -1 /2 -2 5 0 -2 4 /2 9 , К н -1 (2 )-2 5 0 -1 9 /2 6 по ГОСТ 25336-82.
       Бюретки 1(2,3)—2—25—0,1 по ГОСТ 29251-91.
       Секундомер.
       Смесь хромовая, готовят: 50 г бихромата калия (К .С г.О ,) растворяют в I дм3 серной кислоты
(р = 1,84 г/см 3). Раствор необходимо хранить в склянках с притертой пробкой.
       Допускается применять реактивы по другой технической документации с квалификацией
чистоты не ниже указанной в стандарте.
     (Измененная редакция. И гм. № 1).


                              2.   ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     2.1. Приготовление взвеси хромовокислого бария
      В стеклянный стакан вместимостью 1000 см3 берут 19.44 г хромовокислого калия с погрешнос­
тью не более 0,01 г. В стеклянный стакан вместимостью 2000 см3 берут 24,44 г хлористого бария с
погрешностью не более 0.01 г. В каждый стакан наливают 1 дм3 дистиллированной воды и доводят
растворы до кипения. Полученный раствор хромовокислого калия количественно соединяют с
раствором хлористого бария. Смесь отстаивают. Сливают прозрачный слой воды. Осадок хромово­
кислого бария промывают дистиллированной водой до тех пор, пока в промывных водах при
добавлении азотнокислого серебра реакция на присутствие иона хлора не будет отрицательная.
Осадок хромовокислого бария хранится под слоем воды.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     2.2. Подготовка тиглей
     Тигли последовательно промывают водой, хромовой смесью и снова водой. Ополаскивают
дистиллированной водой и высушивают.
     2.3. Подготовка нефтепродукта
      Пробу испытуемого нефтепродукта перемешивают встряхиванием в течение 6 мин в ск л ян ­
ке, заполненной не более чем на 3/4. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно
нагревают.

                                3. ПРОБОДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     3.1.      В тигель помещают 2 г смеси углекислого натрия и двуокиси марганца (1:2), взятой с
погрешностью не более 0,01 г. Стеклянной палочкой делают в смеси углубление и в него помещают
массу испытуемого нефтепродукта погрешностью не более 0.0002 г в соответствии с таблицей. Сверху
в тигель добавляют еще 1 г смеси, взятой с погрешностью 0,01 г.
                                                25