ГОСТ 1429.9-77

УДК 621.791.35:546.621.06:006.354                                                              Группа BJ9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р




                                       ПРИПОИ ОЛОВЯННО СВИНЦОВЫЕ
                                                                                         ГО С Т
                                  Метод определения содержания алюминия            1 4 2 9 .9 — 77*
                                Tin-lead solders
                Method for the determination of aluminium content                         Взамен
                                                                                       ГОСТ 1429.9—49



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 апреля 1977 г. Hs Мб срок действия установлен               с 01.01.78
Проверен а 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83
К? 328 срои действия продлен                                    до 01.01.88
                                          Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметркческиЙ
метод определения содержания алюминия в оловянно-свинцовых
припоях (при содержании алюминия от 0.0005 до 0.002%).
   Метод основан на растворении навески в смеси соляной, бро­
мистоводородной кислот и брома, отгонке оловз, сурьмы и мышья­
ка, отделении мешающих элементов тиоцетамидом, образовании
окрашенного соединения алюминия с эриохромцнамином и измере­
нии оптической плотности окрашенного комплекса.

                                                       1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   I.!. Общие                                  требования       к   методу     анализа — по         ГОСТ
Н 29.0-77.

                                              2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
   рН-метр.
   Кислота соляная по ГОСТ 31)8—77, разбавленная 1 : 1 и 1 и.
раствор.
   Кислота бромнетоводородная по ГОСТ 2062—77.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.


Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена
                                   ★
                                    " Переиздание .чарт 1983 г. с Изменением А} I. игвермденным
                                     в январе № 3 г.; Пост Л? 323 от 2101.83 ( Н У С 5 — 1933 г )


                                                              ter
вологодские кружева презентация

ГОСТ 1419.9—77 Стр. I


    Кислота серная по ГОСТ 1201—77, разбавленная 1 :1 и 1 :24.
    Бром по ГОСТ 4109-79.
    Смесь для растворения, готовят следующим образом: к 45 см3
концентрированной соляной кислоты приливают 45 см3 бромисто-
водородной кислоты и осторожно добавляют 10 см3 брома.
    Тноацетамнд, 1%-ный раствор свежеприготовленный (при не­
обходимости фильтруют).
    Перекись водорода по ГОСТ 10929—76.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
    Мочевина по ГОСТ 6691—77.
    Железо хлорное; готовят следующим образом: 0,05 г железа,
восстановленного водородом, растворяют в 5 см9 концентрирован­
ной соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси
водорода. После разложения избыточного количества перекиси
раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
 1000 см3 и доводят водой до метки.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 2 н. раствор; готовят
следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­
водят водой до метки, перемешивают.
    Кислота тиоглнхолевая, 96%-ная, готовят следующим обра­
зом: к 10 см3 тиоглнколевой кислоты прибавляют l2 см3 уксусной
кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимо­
стью 1000 см3, перемешивают.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
    Натрий уксуснокислый, безводный.
    Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксус­
нокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в
воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см3 и доводят водой почти до метки. Д ля получе­
ния pH 6 в случае необходимости прибавляют либо 2 н. раствор
едкого натра, либо уксусную кислоту и затем доводят водой до
метки. pH приготовленного раствора контролируют, используя
рП-метр.
    Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом:
0,35 г эрнохромцианнна R растворяют в 2 см3 концентрированной
азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин,
добавляют 60 см3 воды. 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают
и оставляют стоять в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют
через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­
водят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде
из темного стекла.
    Алюминий первичный марки А999 но ГОСТ 11069- 74.
    Стандартные растворы алюминия.
    Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г алю­
миния помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в
                                                            45

Стр. 3 ГОСТ Ш 9 .9 — 77


20 см5 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до х«етки, пе­
ремешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия
   Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 см* раствора А
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки, перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 0,000005 г
алюминия.
   Раствор Б готовят непосредственно перед применением.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                          3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1.    Навеску припоя массой 1 г помешают в низкий стакан
вместимостью 250 см* и растворяют при умеренном нагревании в
 15 см3 смеси кислот для растворения. После растворения навески
раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения.
Выпаривание с 10 см3 смеси повторяют еще раз. Затем прибавляют
5 см3 соляной кислоты, 1 см3 брома и снова выпаривают досуха.
Эту операцию повторяют еше раз. К остатку приливают 5 см3
азотной кислоты, разбавленной 1 :1, н кипятят до улетучивания
брома, затем приливают 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлаж­
денному раствору добавляют 25 см* воды, закрывают стакан ча­
совым стеклом, нагревают до кипения. Приливают 10 см3 раствора
тноацетамида, кипятят раствор 10 мин, дают осадку отстояться и
отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают пять-
шесть раз сорной кислотой, разбавленной I : 24. Осадок отбрасы­
вают. К фильтрату прибавляюу 1—2 см3 перекиси водорода и вы­
паривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см3 1 и. раствора
соляной кислоты, приливают 5 см3 воды и переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3. При этом обмывают стакан 15 см3
воды, расходуя ее в два-три приема.
     К раствору в мерной колбе прибавляют 1 см3 раствора хлорно­
го железа, 10 см3 раствора тиогликолепой кислоты и по каплям
2 н. раствора едкого натра до образования фиолетовой окраски
раствора. Затем прибавляют но каплям 1 н. раствор соляной кис­
лоты до исчезновения окраски и избыток 2 см*. Прибавляют 20 см3
раствора эриохромцнаннна и через 5 мин 30 см3 буферного раство­
ра. Доводят водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлек7роколориметре с зеленым све­
тофильтром (длина волны 530 нм) в кювете с толщиной слоя
5 см. pH раствора, подготовленного к измерению оптической плот­
ности, должно быть 5,8—6.
     В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор,
содержащий все реактивы, кроме алюминия.
  •16

ГОСТ 1« 9 .9 - 7 7 Стр. 4


   Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание алюминия находят по градуировочному графи­
ку, учитывая поправку на реактивы.
    ( Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
    3.2.     Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см* каждая помешают
0; 0,5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0 см5 стандартного раствора Б, разбав­
ляют водой до объема 20 см3, прибавляют 1 см3 хлорного железа
н далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов н
соответствуюшнм им содержаниям алюминия строят градуировоч­
ный график.

                           4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание алюминия (Л) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                     X i_=
                                                 та,

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­
          ку, г;
    т%— масса навески, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех па­
раллельных определений при доверительной вероятности Я—0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.
                                                 А бсолю тны е л о п к и л е м ы е
              С од ерж али » алю м и ни я.   %
                                                      расхож дения. Ъ



                  От 0.0005 Д О 0,001                        0.0003
                  С в . 0.001 до 0.002                       0,0005


   (Измененная редакция, Изм. № 1).




                                                                                            47