ГОСТ 1429.8-77

У ДК 621.791.35:546.47.06:004.354                                                                             Группа 859

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т              С О Ю З А                       ССР




                               ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
                                                                                      ГОСТ
                          М«тод определения содоржания цинка                       1429.8- 77*
                                     Tin-lead aolders.
                       Method for the determination of zinc content                             взамен
                                                                                             ГОСТ 1429.8—69



Постановлением Государственного комитета стандартов Соаота Министров СССР
от 11 апреля 1977 г. М? 886 срок действия установлен             с 01.01.78
Проверен а 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83
H? 327 срок действие продлен                                    до 01.01.88
                                    Несоблюдение стандарта преспсдуотся по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический
метод определения содержания цинка в оловянно-свинцовых при­
поях (при содержании цинка от 0,0005 до 0.002%).
   Метод основан на извлечении из раствора роданидного комп­
лекса цинка нзоамнловым спиртом, переведении цинка в водную
фазу и фотоколорнметрированни окрашенного комплекса цинка
с дитизоном после извлечения его в слой четырех хлористого угле­
рода. Олово и сурьму предварительно отделяют.

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                             требования       к     методу           анализа                      по    ГОСТ
1429.0—77.

                                        X АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 :1 и 1:9.
   Кислота бром истоводородная по ГОСТ 2062—77.
   Бром по ГОСТ 4109-79.
   Бромкнслотная смесь; готовят следующим образом: к 45 см*
концентрированной соляной кислоты приливают 45 см3 бромнето-


Издание официальное                                                               Перепечатка воспрещена
                          ★
                           *    Переиздание март 1983 г. с И эхе,    -   **   *    .....................* -   м
                               в январе 1983   Пост. М 325 от
                                                                                                                        39




  копии сертификатов

Стр. 2 ГОСТ 1429.8—77


водородной кислоты и осторожно добавляют 10 см3 брома. Смесь
хранят а закрытой склянке.
    Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и 2%-ный раствор.
   Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75. 40%-ный раствор.
    Раствор очищают от примесей экстракцией изоамиловым спир­
том. Для этого 500 см3 40%-ного раствора роданистого аммония
встряхивают в течение 2 мин с 25 см3 нзоамилового спирта.
    Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830- 79.
   Промывная жидкость; готовят следующим образом: к 300 см3
воды приливают 100 см3 40%-ного очищенного раствора родани­
стого аммония и 2.5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1.
   Аммоний хлористый по’ГОСТ 3773 —72. 20%-ный раствор. Ра­
створ очищают дитнзоном. Для этого 100 см3 20%-ного раствора
хлористого аммония встряхивают с 0.002%-ным раствором дити-
зона порциями по 2 - 3 см3 до тех пор. пока не перестанет изме­
няться цзет днтизона. Затем остаток дитизона из раствора извле­
кают четыреххлористым углеродом. Экстракцию прекращают,
когда новая порция четыреххлориегого углерода останется бес­
цветной.
   Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим
образом: к 200 см3 воды добавляют 20 см* 20%-ного очищенного
раствора хлористого аммония и 25 см3 концентрированного раство­
ра аммиака.
   Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
   Дитнзон (днфенилтиокарбазон) по ГОСТ 10165—79. 0.05%-ный
раствор (запасной); готовят следующим образом: растворяют
50 мг диткзона в 50 смэ чегыреххлористого углерода, переносят
в делительную воронку и встряхивают дважды со 100 см3 2%-ного
раствора аммиака, после чего органический слой отбрасывают.
Водный слой слегка подкисляют концентрированной соляной кис­
лотой, добавляют 50 см3 четиреххлорисгого углерода и встряхива­
ют. После отделения четыреххлорнстого углерода экстракцию пов­
торяют с новой порцией экстрагента. Оба экстракта объединяют,
дважды промывают водой и фильтруют. Раствор днтизона хранят
в темной склянке с притертой пробкой
   Днтизон, 0.002%-ный раствор; готовят из запасного раствора
разбавлением четыреххлористым углеродом в 25 раз.
   Ализариновый красный С (ализарннсульфонат натрия), инди­
катор, 0,1 %-ный водный раствор.
   Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78. 1 и. раствор; готовят
следующим образом: 136 г уксуснокислого натрия растворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
до метки водой, перемешивают.
 40

ГОСТ 1429.8— 77 Стр. 3


   Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 4 н. раствор; готовят сле­
дующим образом: 240 см3 уксусной кислоты помешают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемеши­
вают.
   Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом;
смешивают разные объемы I н. раствора уксуснокислого натрия
и 4 н. раствора уксусной кислоты. Буферный раствор очищают
днтнзоном так же, как и 20%-ный раствор хлористого аммония.
   Натрий серноватистокнслый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ
223- 75, 50%-ный раствор. Раствор очищают лнтизоком так же,
как и раствор хлористого аммония.
   Цинк по ГОСТ 364Q —79 (СТ СЭВ 221-75) марки ЦВ, ЦО или
Ш.
   Стандартные растворы цинка.
   Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г ме-
тгллнческого пинка растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбав­
ленной 1 : 1, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см-’,
доливают водой до метки, перемешивают. I см3 раствора А содер­
жит 0,0001 г цинка.
   Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 50 раз.
1 см3 раствора Б содержит 0.000002 г цинка.
   Раствор Б готовят в день применения.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.   Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимо­
стью 100 см3 и приливают 10 см3 бромкислотной смеси. Стакан с
содержимым осторожно нагревают до полного растворения навес­
ки, затем содержимое стакана выпаривают досуха, не доводя раст­
вор до кипения. Обработку бромкислотной смесью повторяют еще
дна раза
    Сухге сели смачивают Г» см3 концентрированно’) соляной кис­
лоты. добавляют две-три капли перекиси водорода и снова выпа­
ривают досуха. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, раз­
бавленной I : 9. и нагревают до кипения. После охлаждения раст­
вор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводит до
метки соляной кислотой, разбавленной 1 :9 , и перемешивают.
После отстаивания осадка отбирают пипеткой от прозрачной ча­
сти 25 см3 раствора и переносят в делительную воронку вмести­
мостью 150 см3. Туда же приливают 20 см1 раствора роданистого «
аммония. 1 см3 серной кислоты, разбавленной 1*1, и 10 см3 изо-
амилового спирта. Воронку закрывают пробкой к энергично встря­
хивают в течение 2 мин.
    После расслоения жидкостей нижний водный слой сливают и
отбрасывают. К спиртовому раствору в воронке приливают 20 см3
промывной жидкости и встряхивают содержимое воронки и тече-
                                                              41

O p . 4 ГОСТ 1429.8-77


ние 1 мин. Затем снова сливают и отбрасывают водный слой. Про­
мывку повторяют еще раз. К органической фазе приливают [у см3
аммиачного раствора хлористого аммония и встряхивают d тече­
ние 15 с, жидкости дают расслоиться и сливают аммиакат иннка
в другую воронку вместимостью 100—150 см3. К спиртовой вы­
тяжке снова приливают 15 см3 аммиачного раствора хлористого
аммония и снова встряхивают 15 с.
   Аммиачные растворы объединяют. Приливают к объединенно­
му раствору две капли раствора ализаринового красного С. аце­
татный буферный раствор до pH 5 (раствор окрашивается в жел*
тс-розовий цвет) и вносят в воронку I мл раствора тиосульфата
натрия. В воронку приливают 10 см3 0.002%-ного раствора днти-
зона и энергично перемешивают в течение 1 мин. Посте расслое­
ния жидкостей органический слой сливают в мерную колбу с при­
тертой пробкой вместимостью 25 см3. К водному раствору прили­
вают 10 см3 раствора дитнзона и повторяют экстракцию. Объеди­
ненные экстракты в мерной колбе разбавляют до метки раство­
ром дитнзона и перемешивают. Через 10—15 мин измеряют опти­
ческую плотность раствора с зеленым светофильтром (длина
волны 540 нм) в кювете с толщиной слоя 1 см.
    В качестве раствора сравнения применяют 0.002%-ный раствор
дитнзона.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание цинка находят по градуировочному графику,
учитывая поправку на реактивы.
    3.2. Построение градуировочного графика.
    8 стаканы или колбы вместимостью до 100 см3 каждый вносят
0; 0.5; 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см’стандартного раствора Б. добавля­
ют по 10—15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :9 Затем, ис­
 пользуя кислоту' той же концентрации, переводят раствор в де­
лительную воронку вместимостью 150 см3, обмывая стакан не­
сколько раз так, чтобы общий объем раствора не превышал 25 см3.
 Приливают 20 см3 раствора роданистого аммония. 1 см5 сорной
 кислоты, разбавленной 1: 1, 10 см3 нзоами.тового спирта. Далее
 анализ проводят, как указано в п. 3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов
 после вычитания из них показания оптической плотности нулевого
 раствора и соответствующим им содержаниям цинка строят гра­
 дуировочный график, учитывая поправку на реактивы.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
   4.1. Содержание цинка (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                   *и-амоо
                                             t
                                     V'-m,
  42