ГОСТ 1429.7-77

УДК 621.791.15:546.74.06:006.354                                                                 Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                    С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                                        ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
                                                                                          ГОСТ
                                    Метод определения содержания никеля             1429.7- 77*
                                  Tin-lead solders.
                   Method for (he determ ination of nickel content                         Взамен
                                                                                        ГОСТ 1429.7—69



Постамоолсиием Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 апреля 1977 г. N* 886 срок действия установлен              с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83
Н2 327 срок действия продлен                                    до 01.01.88
                                           Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрмческий
метод определения содержания никеля в оловянно-свинцовых при­
поях (при содержании никеля от 0.0005 до 0,08%).
   Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводо­
родной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бро­
мидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на метал­
лическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с
диметилглнокенмом и измерении оптической плотности получен­
ного раствора.
                                                        1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                                    требования      к   методу     анализа — но          ГОСТ
1429.0-77.

                                              2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

              Фотозлектроколоримегр или спектрофотометр.
              Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 :1.
              Кислота бромистоводородная но ГОСТ 2062—77.
              Бром по ГОСТ 4109-79.
              Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см* %


Издание официальное                                                                Перепечатке воспрещена
                                    ★
                                    * Переиздание март 1983 г. с Изменением М 1. утвержденным
                                     в январе 1983 г.: Пост. Л? 325 от 21.01.83 (Ш С . 5-1983 г ).
                                                                                                      35


 базовые цены на проектные работы
                                                   4Я

Стр. 2 ГОСТ 1429.7—77


бромнстоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома,
перемешивают.
    Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
    Свинец гранулированный.
    Лимонная кислота по ГОСТ 3652—69 (СТ СЭВ 394—76),
30%-ный раствор; готовят следующим образом: 300 г лимонной
кислоты помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, дово­
дят водой до метки, перемешивают.
    Спирт этиловый.
    Бромная вода, насыщенный раствор.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный спиртовой ра­
створ.
    Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 :1 .
    Никель марки НО по ГОСТ 849—70.
    Стандартные растворы никеля.
    Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.2 г ни­
келя помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : I. при слабом нагрева­
нии. Удаляют окислы азе га, охлаждают, переводят в мерную кол-
б\ вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
 1 см3 раствора А содержит 0,0932 г никеля.
    Раствор Ь; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А по­
мешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
содой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
    Раствор Б готовят перед применением.

                        3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.   Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси для растворения,
ргстворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым
стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см3
хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до по­
явления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют вы­
паривание с 10 см3 смеси до выделения паров хлорной кислоты
еще два раза.
   После охлаждения добавляют 1 см3 концентрированной азотной
кислоты в два приема (по 0.5 ем3) для разложения бромидов, на­
гревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты.
При выпаривания необходимо избегать больших потерь хлорной
кислоты.
    При получении прозрачного раствора" хлорную кислоту выпа­
ривают до объема 2 см3. Охлаждают, содержимое стакана разбав-

    * Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 см5 смеси бромнетойо-
дородной кислоты с бромом и повторить выпаривание
  36

ГОСТ 1429.7—77 O p . 3


лиют водой до объема 40 см5. В раствор вносят 5 г гранулирован*
ного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно ки­
пятят в течение 15 мин. Затем добавляют еше 1 г свинца и кипя­
тят еше 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чи­
стая и не окрашена выделившейся мелью, восстановление считают
законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают
декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный
фильтр и промывают три-четыре раза водой.
     Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, раз­
бавляют полученный раствор водой до объема 50 см3 (если это
необходимо), приливают 10 см3 раствора лимонной кислоты. 5 см3
бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного
 1: 1, для обесцвечивания цвета брома и 3 см3 в избыток, После
добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают
до комнатной температуры, добавляют 3 см3 раствора днметнл-
глиокенма, доводят до метки водой, перемешивают. Добавлять
бромную воду, аммиак и днметнлглиоксим необходимо без про­
 межутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плот­
 ность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильт­
 ром (.глина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.
     В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.
     Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
 опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику,
 учитывая поправку на реактивы.
     3.2. Построение градуировочного графика
     В стаканы вместимостью по 100 см5 каждый помешают 0; 0.5;
 1.0: 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см5 стандартного раствора Б, до­
 бавляют по 5 см3 хлорной кислоты, выпаривают при умеренном на­
 гревании до объема 2 см3 и далее анализ проводят, как указано
 в п. 3.1.
     По найденным значениям оптических плотностей растворов и
 соответствующим им концентрациям никеля строят градуировоч­
 ный график.

                       4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание никеля        (X) в процентах      вычисляют по фор­
 муле
                                       «и* 1<»
                               X «•=

 где т — масса никеля, найденная но              градуировочному     графи­
          ку, г;
     т , — масса навески, г.
                                                                         37

Стр. 4 ГОСТ 1429.7—77


   4.2.   Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.

         Содержание никеле. %        Абсолютные дозу селен и е расхождения. %


            О т 0.0005 д о   0.001                   0.0003
            С.Ь. О Д П  »    0.002                   0.0006
             » 0,002    »    0.004                   0.001
             > 0,004    »    0.01                    0.002
             > 0.01     »    0.04                    0,006
             * 0.04     »    0.08                    0.01


      (Измененная редакция, Изм. № 1).




 38