ГОСТ 1429.6-77

У Д К 621.791.33:146.22.06:006.334                                                           Группа В19

          Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                               С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А          ССР




                                           ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
                                                                                              ГОСТ
                                        М етод определения содержания сери               1 4 2 9 .6 —77*
                                                  Tin-fcsd solders.
                                   Method for the determination of sulphur content             Взамен
                                                                                            ГОСТ 1 4 2 9 .6 -6 9




          Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
          от 11 апреля 1977 г. М2 £86 срок действия установлен              с 01.01.78
          Проверен а 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83
          Не J27 срои действия продлен                                    до 01.01.88

                                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону


            Настоящий стандарт устанавливает объемный йодометрический
         метод определения содержания серы в оловянно-свинцовых при­
         поях (при содержании серы от 0.001 до 0,02%).
            Метод основан на сжигании навески припоя в токе кислорода
         при 1200Х, поглощении выделившейся двуокиси серы водой и тит­
         ровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода.

                                                             1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             1.1.    Общие                              требования        к   методу    анализа — по               ГОСТ
          1429.0-77.

                                                  2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

           Установка для определения содержания серы (черт. 1).
           Установка состоит из следующих элементов: баллона с кисло­
        родом /, снабженного редукционным вентилем 2 для регулирова­
        ния скорости поступления кислорода в печь; склянок 3. 1 для очи­
        стки кислорода, содержащих 4%-ный раствор марганцовокислого
        калия в 40%-ном растворе гидроокись калия; колонки для осуше­
        ния кислорода 5, содержащей в нижней части сухой хлористый
        кальций и слой стеклянной или обыкновенной ваты и в нерхней ча­
        сти — сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового кра-

        Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена
                                       ★
                                        ж Гн реияданис март 1983   г Изменением Л у J . утвержденным
                                         в январе 1983 г.: Поет. № 325 от
                      28

базовые цены на проектные работы


                                                —      ? ?            '

ГОСТ 1429.6— 77 C tp. 2


на 6, дающего возможность направлять кислород, прошедший очи­
стку. в электропечь или выпускать его в атмосферу и дополнитель­
но регулировать скорость пропускания кислорода; горизонтальной
трубчатой электропечи 7 с силитовымн нагревателями, обеспечи­
вающими нагревание до 1200— IЗОО^С, снабженной реостатом и
амперметром; термоэлектрического пирометра для измерения тем­
пературы внутри печи, состоящего из платино-платинородиевой
термопары 8 и гальванометра 9; фарфоровой неглазурованной




   I —6».м о« < кислород!»- г - релутоиовиыд пситял»; 3. ■> - ем м ак » для очястаи
   кислорода; S— колонка для оеушеми* ямслоооао; 6 трсххолотсЛ «рай: ' —»£>'•>•
   чатач печь: 4—вдативо-пявтяиоооапеио" ««чиосарл; 9 ra.-.ъгзмонегр- lo-ipao-
   фссюидя И4ГДДзvposDi'naп трубка* И ssjkmv:      /? -ц ц л о у л си п ы ь; М —бюрбтки;
                       М-скляяки; IS—аОсорбпяонмый аппарат
                                       Ч ерт. 1


трубки 10 с внутренним диаметром 15 20 мм, концы которой, вы­
ступающие из печи, должны иметь длину не менее 180—200 мм;
трубка перед применением должна быть прокалена по всей длине
при рабочей температуре в атмосфере кислорода; зажима / / ; пы­
леуловителя 12. наполненного стеклянной ватой; бюретки 13 вме­
стимостью 10 мл; склянки из темного стекла 14 для хранения тит­
рованного раствора йода; абсорбционного аппарата 15, состояще­
го из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычка­
ми. Левый сосуд является собственно поглотительным, в нижней                               %
его части имеется кран для сливания оттитрованной поглотитель­
ной жидкости после окончания анализа. В правый сосуд наливает­
ся жидкость, служащая для контроля при титровании в поглоти­
тельном сосуде. Схема поглотительного сосуда приведена на
черт. 2.
    Лодочки фарфоровые неглазуровзнные Л? 2 по ГОСТ 9147—73
 (длиной 70—130 мм, шириной 7—12 мм. высотой 5—10 мм). Ло­
дочки должны быть подготовлены для работы прокаливанием при
 1200ЭС в атмосфере кислорода в течение 10 мин. Полноту выжи-
                                                            29

Стр. 3 ГОСТ 1429.6— 77


гання серы и ее соединений из лодочек контролируют пропуска­
нием газообразных продуктов из печи через воду, к которой до­
бавлены одна-две капли раствора йода и 10 см5 раствора крахма­
ла. Коней выжигания серы определяют по прекращению обесцве­
чивания йодокрахмального раствора.
    Калий йодистый по ГОСТ '1232—74 4%-ный раствор.
   йод по ГОСТ 4159—79, 0.005 н. раствор; готовят следующим
образом: 20 г йодистого калия и 0,635 г йода растворяют в 100 см»
воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают водой до
метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в герметически
закрытой склянке из темного стекла.




           I— пы лсу.кш тсль;   ?—резиновая трубка; Т—поплаяок. 4 -   четыре
                                   отверстия О 1.5 а*м
                                        Черт. 2

    Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77,
40%-ный раствор.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 4%-ный раствор
в 40%-ном растворе гидроокиси калия (или натрия).
    Кальций хлористый по ГОСТ 4460—77 плавленный безводный.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный свежепри­
готовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г крахма­
ла смешивают с небольшим количеством воды до образования од­
нородной массы. Крахмальную суспензию вливают при перемеши­
вании в 1000 см» горячей воды. Раствор кипятят 2—3 мин и фильт­
руют через складчатый фильтр.
  30

ГОСТ 1429.6— 7 7 Стр. 4


f   Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 5 :9 5 и

   Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223—75, раствор; готовят еле*
луюшим образом: U.2 г тиосульфата натрия растворяют в 100 см3
свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,1 г угле­
кислого натрия, разбавляют до объема 5000 см3 и хорошо пере­
мешивают. Раствор пригоден для работы спустя 7—10 суток.
   Калий двухромовокпелый по ГОСТ 4220—75, 0,005 и. раствор;
готовят следующим образом: 0,245 г дважды лерехристаллнзоваи-
ного и высушенного при 150СС бнхромата калия растворяют в мер­
ной колбе вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки,
хорошо перемешивают.
   Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78.
   Никель, стандартный образец 172Б.
   Стандартный образец металла или сплава с известным содер­
жанием серы, близким к анализируемому.
   (Измененная редакция, Изм. № !).

                    3.   ПОДГОТОВКА К А Н А Л И ЗУ

   Установку собирают, как показано на черт. I.
   Перед проведением анализа вся установка должка быть про­
верена на герметичность при 1200—1300 °С. Для этого соединяют
прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходо­
вой кран 6 на воздух; осторожно открывают вентиль баллона,
пропускают кислород со скоростью 20—30 пузырьков в минуту,
переключают трехходовой кран в положение, при котором кисло­
род поступает в печь, и закрывают зажим 11 перед абсорбционным
сосудом. Через 2—3 мни должно прекратиться выделение пузырь­
ков в промывных склянках 3 и 4, после этого выжидают еще о—
7 мин. Если пузырьки больше не выделяются, установку считают
герметичной.
   Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку 10
на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в "оба
сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см3 воды, по
10 см3 раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда
одинаковое число капель раствора иода до появления голубой
окраски, нагревают печь до 1200— 1300ЭС и пропускают ток кис­
лорода. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном
сосуде исчезнет, то это показывает на выделение из трубки восста­
новительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом
случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору.^ в
поглотительный сосуд еще несколько капель раствора йода до
тех пор, пока голубая окраска не станет одинаковой по интен­
сивности с окраской раствора в другом сосуде.
                                                             3!