ГОСТ 1429.5-77

У ДК 621.79 05:546.87.06:006.354                                                       Группа В59

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР




                                   ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
                                                                                   ГОСТ
                             Метод определения содержания оисмута               1429 . 5 - 77*
                                         Tin-lead solders.
                          Method for the determination of bismuth content             Втлмсн
                                                                                   ГОСТ 1429.5—69



     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
     от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен              с 01.01,78
     Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83
     Не 327 срок действия продлен                                    до 01,01.88
                                      Несоблюденно стандарта преследуется г о закону


     ’Настоями» стандарт устанавливает фотоколориметркческий
  метод определения висмута в оловякио-евннцовы\ припоях (три
  содержании висмута рт 0,002 до 0,20%).
      Метод основан на разложении навески в смеси бром истоводо­
  родной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бро­
  мидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомоч-.-
  виной и измерении оптической плотности полученного раствора.

                                                  1.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

         U . Общие                        требования       к   методу       анализа — но         ГОСТ
      1429.0-77.

                                         2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

        Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
        Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77 и разбавленная 1:1.
        Кислота бромнетоводороднля по ГОСТ 2062—77
        Бром по ГОСТ 4109 -79
        Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом:
     к 90 см3 бромнетоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3
     брома, перемешивают.

      Издание официальное                                                     Перепечатке воспрещена
                               ★
                               • Переиздание март 1983 г. с Изменением М /. утвержденным
                                в январе 1983 г.. Поет. JV* 324 от 21.01.83 (НУС 5 -------- *“
                    24

сертификация материалов

ГОСТ 1429.5— 77 Стр. 2


    Кислота хлорная. 57%-ный раствор.
    Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ
6552--80.
    Кислота борная по ГОСТ 9656—75, насыщенный раствор.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
    Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят сле­
дующим образом: к 1С0 см3 фосфорной кислоты приливают 840 ем1
хлорной кислоты, перемешивают.
    Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); гото­
вят следующим образом: к 45 см3 насыщенного раствора борной
кислоты приливают 5 см1 фтористоводородной кислоты и разбав­
ляют водой до объема 600 см3. Смесь хранят в полиэтиленовой
посуде.
   Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 8%-ный раствор; готовят сле­
дующим образом: 20 г тномочевины растворяют в 150 см3 воды,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят
водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежепри­
готовленным, при необходимости его фильтруют.
    Висмут марки ВнО по ГОСТ 10923--75.
    Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом:
0.1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см1 я раство­
ряют в 30 см1 азотной кислоты, разбавленной l : I, нагревают до
удаления окислов азота, охлаждают, перекосят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают
I см3 раствора содержит 0,0001 г висмута.

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.     Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан
вместимостью 250 см3. Приливают 20 см3 смеси для растворения,
закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном
нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают и
выпаривают раствор досуха, не доводя его до кипения. Как только
содержимое стакана выпарится досуха, стакан сразу же убирают
с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 см3 смеси "для ра­
створения еще два раза.
   Добавляют к сухому остатку 2 см3 концентрированной азотной
кислоты и нагревают для разложения бромида свинца не допу­
ская, чтобы содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пи­
петкой добавляют 12 см3 смеси хлорной и фосфорной кислот
(смесь И) и нагревают до появления густых белых паров хлорной
кислоты*1. Если раствор после выпаривания до паров хлорной кис-
    • Начиная с добавления 12 см* смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ
проводит с небольшой партией проб, так как прибавление реактивов к изме­
рение оптической плотности должно выполняться без перерывов во времеин
(8—10 кавесок).
                                                                      25

Стр. 3 ГОСТ 1429J — 77


лоты будет мутным, добавляют 5 мл смеси для растворения, выпа­
ривают до паров хлорной кислоты, добавляют 1—2 капли концент­
рированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых
паров.
   Прозрачный раствор охлаждают до прекращения выделения
паров хлорной кислоты и еще теплым переводят >в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 5 см’ раствора борофтористово-
дородной кислоты (смесь III) и перемешивают. После этого сра­
зу добавляют 25 см3 свежеприготовленного раствора тиомочевины,
охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой,
перемешивают.
   Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо­
риметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя
5 см.
   В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­
ного опыта.
   При измерении оптической плотности температура растворов
нс должна изменяться больше чем на ± ГС.
   Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание висмута находят по градуировочному графику,
учитывая поправку на реактивы.
      (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.2. Построение градуировочного графика
    В стаканы вместимостью 1ПО см3 помещают 0; 0,5; 1.0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0; 7.0; 9.0; 11,0 см3 стандартного раствора висмута, прибав­
ляют по 12 см3 смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь И ), на­
гревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и да­
лее анализ проводят как указано в п. 3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям висмута строят градуировоч­
ный график, учитывая поправку на реактивы.

                         4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по фор­
муле
                         д. _ т 100
                                «1
где т — масса висмута, найденная по градуировочному графи­
         ку. г;
      mi — масса навески, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.
 2в

ГОСТ 1429.5—77 Стр. 4



С одерж ан ие висм ута.   А бсолю тны е д ояу-   С одерж ан ке висм ута.   А бсолю тны е д ояу-
                          есаемие рас«ож-                   %               снвем ы ерясаож-
                               денвя.   Ч                                       д е к и * . *4


От 0.002 до 0.005               0.001                Ся. 0.03 до 0.05             0,01
Се 0,005 » 0,01                 0.002                 > 0.05 » 0.1                0.02
 » 0.01 > 0.03                  0.005                 » 0.1 » 0,2                 0.03

                                                 1
   (Измененная редакция, Изм. № 1).




                                                                                             27