ГОСТ 1429.4-77

У ДК 671.791.35:469.65 4:546.56.06:006.354                                    Группа В59

      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                  С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР


                                                                           ГОСТ
                        ПРИПОИ ОЛОВЯННО СВИНЦОВЫЕ
                                                                        1429 . 4 - 77*
                       Метод определения содержания меди
                                 Tin-lead solders.                              взамен
                  Method fo r the determination of copper content          ГОСТ 1419.4—69
                                                                         в части определения
                                                                                 меди


       Постановпением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
       от 11 апреля 1977 г. Н? 886 срок действия установлен             с 01.01.78
       Проверен в 1987 г. Постановлением Госстандарта от 71.01.83
       N f 377 срок действия продлен                                   до 01.01,88
                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону


          Настоящий стандарт устанавливает методы определения со­
       держания меди з оловянно-свинцовых припоях: эксгракционно-фо-
       токолориметрический (при содержании меди от 0.002 до 0.10%) и
       объемный фтор-йодометрнчсский (при содержании меди от 1,2
       До 2,0%).

                                          1. ОЬЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

             ).!. Общие           требования         к   методам    анализа — по       ГОСТ
          1429.0—77.

                        7. ЭКСТРДКЦИОННО ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                               (при содержании меди от 0,007 до 0.10'-;,J

         2.1. Сущность метода
         Метод основан на растворении навески в смеси винной, азот­
      ной и соляной кислот, образовании комплексного соединения меди
      с днэтнлднтнокарбамннатоы свинца в слое хлороформа и измере­
      нии оптической плотности экстракта.
         2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
         Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.
         Кислота винная по ГОСТ 5817—77 20%-ный раствор.

        Издание официальное                                            Перепечатка воспрещена
                       ★
                       * Переиздание март 1983 г. с Изменением -V’ I . утвержденным
                         в январе 1983 г.: Пост. .V? 324 от 2101.83 (НУС 5?
                 18
черные кружева

ГОСТ 1429.4— 77 Стр. 2


    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Смесь кислот; готовят следующим образом: к 75 см3 20%-ного
раствора винной кислоты приливают 45 см3 концентрированной
азотной кислоты и 5 см3 концентрированной соляной кислоты.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 1328—77, 20%-ный раствор.
    Хлороформ (трихлорметан).
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
    Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—77.
    Диэтилднтиокарбамннат свинца, раствор в хлороформе; гото­
вят следующим образом: 0.4 г уксуснокислого свинца растворяют
в 50 см3 воды. Если раствор мутный, добавляют одну-две капли
концентрированной уксусной кислоты до просветления раствора:
0.4 г диэтилдитиокарбамината натрия растворяют также в 50 см3
воды. Растворы сливают при перемешивании в делительную ворон­
ку вместимостью 500 см3 и образовавшийся белый осадок днэтнл-
дитнокзрбамнната свинца растворяют в 250 смл хлороформа. Пос­
ле добавления органического растворителя содержимое воронкн
встряхивают в течение 1 мин и после разделения жидкостей слой
хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную
склянку с притертой пробкой.
     Индикаторная бумага, универсальная.
    Медь электролитическая.
     Стандартные растворы меди.
     Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0.1 г элек­
тролитической меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбав­
ленной 1 : 2. и кипятит до удаления окислов азота. Затем раствор
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­
водят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Л содержит
 0,0001 г меди.
     Раствор Б; готозят следующим образом: 10 см* раствора А пе­
реносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, разбавляют водой
 до метки и перемешивают 1 см3 раствора Б содержит 0-00001 г
 меди. Раствор Б готовят в день применения.
     2.3. Проведение анализа.
     2.3.1.   Навеску припоя массой 0,1 г помещают в стакан вмести­
 мостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот и растворяют при
 умеренном нагревании. Содержимое стакана охлаждают, нейтра­
лизуют 20%-ным раствором гидроокиси натрия до 1,5—2 по уни­
 версальной индикаторной бумаге. Раствор охлаждают, переносят
 содержимое стакана в делительную воронку вместимостью 50 см5,
 обмывают стакан 10 см5 воды в три приема, приливают 10 см3 ра­
створа карбамнната свинца в хлороформе и встряхивают 2 мни.
 После расслоения жидкостей хлороформный слой сливают в сухую
 мерную колбу вместимостью 25 см3. В делительную воронку снова
 приливают 10 см3 раствора днэгнлдитнокарбамнната свинца и
                                                               19

Стр. 3 ГОСТ 1429.4— 17


встряхивают 2 мни. После расслоения жидкостей хлороформные
вытяжки объединяют, доводят до метки хлороформом, закрывают
притертой стеклянной пробкой и перемешивают. Через 10— 15 мин
измеряют опп.вескую плотность раствора на фотоэлектроколорн-
метрс с синим светофильтром (длина волны 460 нм) в кювете
с толщиной слоя ! см.
    В качестве раствора сравнения используется хлороформ.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание меди находят по градуировочному графику,
учитывая поправку на реактивы.
    2.3.2. Построение градуировочного графика
    В стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помещают 0; 0,5;
 КО; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см3 стандартного раствора Б. добавляют
5 см5 смеси кислот, нейтрализуют 20%-ным раствором гидроокиси
 натрия до 1,5—2 по универсальной индикаторной бумаге и далее
 анализ проводят как указано в и. 2.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и
 соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный
 график, учитывая поправку на реактивы.
    2.4. Обработка результатов
    2.4.1. Содержание меди (X) в процентах вычисляют по фор­
 муле
                                            X
                                «1
где m масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
    mi— масса навески пробы, г.
   2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Р =*■0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.
                                 Абсолютны* д о л г -                            А б е л и т ы , JO .IV
                                                        С О *С |>Ж ‘ ИЮ Ml-«И.
  <.ГаС|1«*М «ИС ВРДМ. $>        скавиы * р асхож ­                              с кэ е и м * |> » о х о ж
                                     д е н и я , Ч,                                    Авиле.


   O r 0.О02 ДО 0.005                  0.001            С и . 0.03 л о 0.05              0.0 1 У >
   С я 0 .0 0 5   .   0.01             0.002             »    о д з » с .ю               0 .0 1

       0,01       »   0 .0 J           0.003


      (Измененная редакция, Изм. № 1).

                       3. ОБЪЕМНЫЙ ФТОР-ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                               (при содерж ании м е ди от 1.2 д о 2 'L )

     3.1. Сущность метода
     Метод основан на реакции восстановления йодидом калия
 дву хвалентной меди до одновалентной формы, при втом выделя­
   ло

ГОСТ 142*4—77 Стр. 4


К)тся Йодид мсти и элементарный йод. Выделившийся йод титруют
раствором тиосульфата натрия.
    3.2. Реактивы и растворы
    Кислота соляная но ГОСТ 3118—77.
    Кислота бромистоподородная по ГОСТ 2062 —77.
    Кислота азотная по ГОСТ 1461- 77 и разбавленная 1 : 1.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, разбавленная 1 :1 .
    Бром по ГОСТ 4109—79.
    Бромкнслотная смесь; готовят следующим образом: к 45 смя
концентрированной соляной кислоты приливают 45 см3 бромисто-
водородной кислоты и осторожно добавляют 10 см3 брома. Смесь
 хранят в закрытой колбе.
    Соляно-уксусная смесь; готовят следующим образом: к 200 су.1
 концентрированной соляной кислоты добавляют 150 см3 уксусной
 кислоты, разбавленной 1 :1 .
    Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор; готовят сле­
 дующим образом: 600 г соли растворяют в 1000 см3 воды. Раствор
 хранят п полиэтиленовой посуде.
     Калий йодистый но ГОСТ 4232—74. 20%-иый раствор. Раствор
 должен быть бесцветным.
     Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор,
 свежеприготовленный.
     Медь электролитическая.
     Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0.5 г
 электролитической меди растворяют в стакане вместимостью
  300 см3 в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан за­
  крывают часовым стеклом. После растворения металла стекло об­
  мывают, нагревают раствор до удаления окислов азота и сокраще­
  ния объема до 2—3 см3. Остаток охлаждают, разбавляют водой и
  переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до мет­
  ки водой, перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.001 г меди.
     Натрий серноваткстокнслын (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ
  223—75, 0,25 н. раствор; готовят следующим образом. 6.2 г тио­
  сульфата натрия растворяют в 1000 см1 дистиллированной воды,
  содержащей 0,1 г карбоната натрия.
    3.3. Проведение анализа.
     3.3.1.  Навеску припоя массой 0,5 г помешают в низкий стакан
 вместимостью 250 -300 см3, приливают 10 см3 бромкстокнслотной
 смеси и растворяют при умеренном нагревании. После растворе­
 ния навески раствор выпаривают досуха, не доводя до кипения.
 К сухому остатку приливают 10 см3 концентрированной соляной
 кислоты, выпаривают досуха. Затем остаток смачивают 5 см3 кон­
 центрированной соляной кислоты и осторожно, не перегревая,
 полностью удаляют избыток кислоты и се конденсат на внутрен­
  ней поверхности стакана.
      3-777                                                 21