ГОСТ 1429.3-77

УДИ 621.791.35:669.65'4:346.72.06:006.334                                                    Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР




                                     ПРИПОИ ОЛОВЯННО СВИНЦОВЫЕ
                                                                                   ГОСТ
                               Метод определения содержания ж е г.ела            1429.3-77*
                                           Tin-iead solders.
                             Method for the determination of iron content               Взамен
                                                                                     ГОСТ 1429.3—69




Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 апреля 197/ г. Н9 М б срок действия установлен
                                                                   с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N9 327
срок действия продлен
                                                                  до 01,01.88

                                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрическнй
метод определения содержания железа в оловянно-свинцовых при­
поях (при содержании железа от 0,00! до 0.02%).
   Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводо­
родной кислоты и брома, отделении олово и сурьмы, отгонкой в
виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с
ортофенантролнном и измерении оптической плотности окрашен­
ного комплекса. Большие количества меди отделяют з виде ме­
таллической при восстановлении свинцом.

                                                      1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                                   требования     к   методу     анализа — по         ГОСТ
1429.0—77.
                                             2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
                       Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77 и разбавленная 1 : 1.
                       Кислота бромнетоводородная но ГОСТ 2062—77.
                       Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
                       Бром ко ГОСТ 4109 —79.
Издание официальное                                                             Перепечатка воспрещена

                                 •    neprvidaxut мир: 19&3 г. г Излиие«иеч М /. утаеа-лдткыл
                                     « январе 1 № г ; Пост .«• 324 or 21.01.83 (НУС 5—1983 г ).
            14
                                                       -Л Т
 строительство жилого дома
                                                       р

ГОСТ 1429.3— п   Сгр. 2


   Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см5
Оромнстоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома,
перемешивают.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, свежеприго­
товленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокис­
лого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и
доводят водой до объема 1000 см3.
   Ортофенантролнк раствор; готовят следующим образом: 1.5 г
ортофенянтролина растворяют в воде и доводят водой до объема
KKW см3. Раствор хранят в посуде из темного стекла.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
   Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199—78.
   Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксус­
нокислого натрии растворяют в 500 см* воды, прибавляют 240 см3
уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см*.
   Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим
образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина сме­
шивают с одной долей раствора ортофенантролниа и тремя доля­
ми буферного раствора.
   Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778—77.
   Железо ос. ч , полученное карбонильным способом,
   Стандартные растворы железа.
   Раствор А (основной); готовят следующим образом; 0.1 г же­
леза помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : I, раствор кипятят до
удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.
1 см* раствора А содержит 0,0001 г железа.
   Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до мет­
ки водой, перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 0,00001 г же­
леза.
    Раствор Б готовят в день применения.
   Аммиак но ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
    Индикаторная бумага, универсальная.
   (Измененная редакция, Изм. № I).

                     3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан
вместимостью 50 см* и растворяют и 15 см3 смеси для растворения
при умеренном нагревании. После растворения навески прибавля­
ют к раствору 15 см* хлорной кислоты и выпаривают до появления
густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 см* смеси
для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты.
Эту операцию повторяют еще два раза.
                                                                  15

C rp. 3 ГОСТ «429.3—77


    К содержимому стакана прибавляют 1 см3 концентрированной
азотной кислоты в два приема (по 0,5 см1), осторожно нагревают
до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения
густых белых паров. Если раствор прозрачный", выпаривают его
до объема примерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают
карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 см3 воды, пе­
реводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют во­
дой до объема 50 см1, нейi ралнзуют аммиаком до pH 2—3 >.>о
универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см3 ре­
акционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через
30 мин измеряют оптическую плотность раствора ка фотоэлектро-
колориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в
кювете с толщиной слоя 5 см.
    В качестве раствора сравнения применяют воду.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт. Содержание железа находят по градуировочному графику,
учитывая поправку на реактивы.
    3.2. При анализе припоя, содержащего кадмий, после переве­
дения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбав­
ления водой до объема 50 см3 нейтрализуют аммиаком до pH 2
3 (по универсальной индикаторной бумаге) приливают к нему
 10 см3 раствора ортофенантролина, 25 см3 реакционной смеси и
далее анализ проводят, как указано в и. 3.1.
    3.3. При анализе припоя марки ПОС 61—М после выпаривания
раствора хлорной кислоты до объема 2 см3 и охлаждения его. со­
держимое стакана разбавляют водой до объема 40 см3. В раствор
помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часо­
вым стеклом и умеренно кипятят 15 мин. доливая воду до метки
по мере упаривания раствора. Затем добавляют erne 1 г свинца и
кипятят I мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чи­
стая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают
законченным. Раствор нал свинцом сливают и свинец промывают
декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный
фильтр и проминают три-четыре раза водой.
    Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, при­
ливают 25 см3 реакционной смеси, доводят водой до метки, пере
мешивают и далее анализ проводят как указано в п. 3.1.
    3.4. Построение градуировочного графика
    В стаканы вместимостью по 50 см3 каждый помешают 0; 0,5:
1.0; 2,0; 3.0; 5,0; 7.0; 9,0 н 11,0 см3 стандартного раствора Б. до­
бавляют по 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до объема при­
мерно 2 см3 (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по

     1 В том случае, если раствор будет мутный, добавляют еще 5 см* c'atcii
для р,ктворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, разрушают Ср .'мо­
ст ЫЙ свинец при нагревании с азотной кислотой.
 16

ГОСТ 1429.J— п Cip. 4


стеклу). Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3, нейтрализуют ам­
миаком до pH 2—3 (по универсальной индикаторной бумаге),
прибавляют 25 см;< реакционной смеси и далее анализ проводят
как указано в п. 3.1
   По найденным значениям оптических плотностей растворов н
соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный
график, учитывая поправку на реактивы.
   3.1. —3.4. (Измененная редакция, Иэм. № 1).

                                       4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание железа (А') н процентах вычисляют по фор­
муле
                                                    X          w 400
                                                                  т,
где т - ■ масса железа, найденная но градуировочному графику, г;
    Ш| — масса навескн, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Я=0.95
не должны превышать значений, указанных в таблице.
С одерж анке ж елеза.         А б солю тны е д о п /.        | С о д ер ж ан и е ж елеза.     А бсолю тны е д о п у скае­
                              c r .u e v u e р а с х о ж ­
                                                                            %                  мые расхож дения. %
                                     дения. %


 О т 0 ,0 0 1 ДО 0 .0 0 2              0 ,0 0 0 5                С и . 0 ,0 0 5 д о 0 .0 )             0 .0 0 2
  С в . 0 .0 0 2 » 0 .0 0 5            0 .0 0 1                   ж 0 ,0 1       » 0 .С 2              0 ,0 0 4




     (Измененная редакция, Изм. .*6 1).




                                                                                                                            %




                                                                                                                     17