ГОСТ 1429.2-77

У Д К 621.791.35:669.6! 4:546.011.06:006.354                                                    Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т            С О Ю З А           ССР




                          ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОСЫЕ
                                                                                        ГОСТ
                     М етод оирсделенм* содержанку олова                         1 4 2 9 .2 - 7 7 *
                                   Tin-lead solders
                   Method (or the determination of tin content                          Взамен
                                                                                     ГОСТ 1429.2—69




Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 апреля 1977 г. N? 886 срок действия установлен
                                                                   с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N9 327
срок действия продлен
                                                                  до 01 .01.88
                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону


    Настоящий стандарт устанавливает объемный нодомстрнческнй
мст**д определения содержания олова в оловянно-свинцовых при*
но..* (при содержании олова от 1.8 до 96%).
   Метод основан на реакции окисления йодом двухвалентного
олова до четырехвалентного в ссрносоляночислом расгвечс. В ка­
честве восстановителя применяют металлический алюминий или
свинец. Большие количества сурьмы и меди выделяют на метал*
лнческом железе. Навеску припоя разлагают в серной кислоте.

                                             1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

      1.1.     Общие                     требования          л    методу        анализа              n»j   ГОСТ
  14:19.0 —77.

                                   2.   АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Затвор Геккеля, воронка с бикарбонатным затвором (см. чер-«
ток) служит для предохранения двухвалентного олова от окисле­
ния кислородом воздуха. Затвор вставляют в юрло колбы при
помощи резедовой пробки и заполняют насыщенным раствором
бикарбоната натрия.
   Диаметр отверстия выходной трубки воронки должен быть но
менее 2.5 3.0 мм
Издание оф ициальное                                                           Перепечатка юспрещ еиа

                      ★
                      *   П с п ч г -м ш е морг 1'>83   с К у.-г гончем Л': I. и>во;'<->■'/ « v .u
                          я январе / Ш г : Пост. М $24 от 21 0183 (НУС 5-1083 .■)
                                                                                                           9


ажурный воротник
                                   3 ?

Стр. 2 ГОСТ 1439.2— 17


    Кислота серная но ГОСТ 4204—77.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбавленная 1 : ! и 1 : 9.
    Натрий двууглекислый (бикарбонат натрия) по ГОСТ 4201—79,
насыщенный на холоду раствор.
    Калий йодистый по ГОСТ 1232—74.
    Алюминий металлический марки А99, А97, А95 по ГОСТ
11069—74 или ГОСТ 11070—74 в виде пластинок толщиной 0,3—
0,7 мм или в виде стружки.
                            Свиней металлический в виде пласти­
                        нок, свернутых в спирали, или гранули­
                        рованный.
                            Железо металлическое в виде спира­
                        ли или мелких гвоздей.
                            Железные гвозди обжигают при не­
                        высокой температуре для удаления мас­
                        ла, промывают соляной кислотой, раз­
                        бавленной 1: 1, затем водой. Проверяют
                        на присутствие олова, цинка и кадмия.
                            Крахмал растворимый но ГОСТ
                         10163—76, 1%-ный свежеприготовлен­
                        ный раствор; готовят следующим обра­
                        зом; 10 г крахмала смешивают с неболь­
                        шим количеством воды до образования
                        однородной массы. Крахмальную сус­
                        пензию вливают при перемешивании в
                         1000 см3 горячей воды. Раствор кипятят
2—3 мни и, если это необходимо, фильтруют через складчатый
фильтр.
    Олово марки 01,01 и. ч. или ОВЧ по ГОСТ 860—75.
    йод по ГОСТ 4159—79, 0,025 и 0,05 и. растворы; готовят сле­
дующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35 40 см*
воды в конической колбе с притертой пробкой вместимостью 200—
250 см3. В раствор вносят 3,25 или 6,5 г металлического йода со­
ответственно и перемешивают до полного растворения. Раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют
до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из тем­
ного стекла или в стеклянной бутыли, покрытой черным лаком.
Раствор следует готовить нс позднее чем за 10—15 сут до опре­
деления титра.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).

                         3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНА ЛИЗА

   3.1.   Навески припоя массами 0.5 г (при содержании олова
от 1,8 до 18%) или 0,2 г (при содержании олова свыше 18 до
96%) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, при*
  10

ГОСТ 1419.2— 77 Стр. 3


лива ют 20 см* концентрированной серной кислоты и растворяют
 при нагревании. При растворении основной массы навески следу-
 lm изоегать высоком температуры, затем нагрев увеличивают для
 удаления серы со стенок колбы. После удаления серы колбу за­
 крывают небольшой воронкой с коротким или обрезанным концом
или фарфоровой крышкой и нагревание продолжают до полного
разложения навески (исчезновение темных частиц сплава и побе-
ление осадка).
     (Измененная редакция. Изм. № I).
     3.2. Колбу охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают
при перемешивании 100 см:| воды, 45 см5 концентрированной соля­
ном кислоты. Затем содержимое колбы перемешивают. В раствор
добавляют       2 г металлического алюминия в виде небольших
пластинок (или стружки) в два-три приема. По прохождении ин-
 :сшивном реакции растворения алюминия и восстановления олова
до металлической губки раствор нагревают и кипятят до полного
растворения алюминия и губки олова*. При этом необходимо сле­
ди, ь за тем, чтобы до начала кипения в растворе находился метал
личеекий алюминий.
     лолбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля,
исполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия и
охлаждают в проточной золе до комнатной температуры (по мере
надобности в затвор добавляют раствор бикарбоната натрия).
     После охлаждения снимают затвор, приливают 5 см3 раствора
крахмала и титруют, в зависимости от содержания олова в пробе,
0.01.О н. (до 15%) или 0,05 н. (свыше 15%) раствором йода до по­
явления слабо-синего окрашивания.
   Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт и вносит поправку на реактивы в результаты титрования
раствора пробы.
    3.3. При восстановлении свинцом в охлажденную после разло-
ж н и я ММСКИ колбу приливают при перемешивании 100 см* воды,
25—30 см- концентрированной соляной кислоты, вносят 50 г ме­
таллического свинца в виде пластинок, свернутых в спирали или
в виде гранул, закрывают колбу часовым стеклом, нагревают до
кипения и при слабом кипячении раствора проводят восстановле­
ние в течение 30 мин при содержании олова до 18%. 40—45 мин —
при содержании олова до 40% н в течение 1 ч - при содержании                    *
олова свыше 40%. За 5 мин до конца восстановления закрывают
колбу затвором Геккеля, наполненным раствором двууглекислого
натрия (по мере надобности в затвор добавляют раствор бикар-
гюната натрия). Охлаждают в проточной воде до комнатной тем-
      Время восстановления олова и кипячение раствора занимает 20—30 мин
при определении олова во всех марках припоя, за исключением марок, содержа-
тих большие количества кадмия, где кипячение раствора занимает большее

                                                                        II

С т р . 4 ГОСТ 1429.2— 77

пературы и далее анализ проводят, как указано в п. 3.2. прибав­
ляя перед титрованием I г йодистого калия.
    3.4. При анализе марок припоев ПОСу 95 5. ПОССу 4—6,
ПОССу 10—2, ПОС 61 -М после разложения навески отделяют
сурьму и медь на металлическом железе. Для этого в охлажден­
ную после разложения навески колбу осторожно, при перемешива­
нии, приливают 109 см* воды, 30 см3 концентрированной соляной
кислоты н перемешивают. Добавляют 30 г железных гвоздей и
ведут восстановление при слабом нагревании в течение 1 ч до вы­
деления сурьмы или меди в виде металлической губки. Затем
раствор нагревают почти до кипения и фильтруют через ватный
тампон, промывают колбу и тампон пять-шесть раз небольшими
порциями горячей соляной кислоты, разбавленной 1 :9.
    К фильтрату добавляют 30 см* концентрированной соляной
кислоты, раствор перемешивают и далее анализ проводят, как
указано в п. 3.2 или 3.3, в зависимости от выбора восстановителя,
начиная с добавления металлического алюминия или свинца.
    3 5. Установка титра раствора йода.
    Титр 0,025 и 0.05 н. растворов йода устанавливают по метал­
лическому олову. Для этого в четыре-пять конических колб вме­
стимостью по 250 см3 каждая помещают по 0,05 или но 0.1 г олова
соответственно, приливают по 10 см* концентрированной серной
кислоты, растворяют, нагревая при невысокой темиератре, а за­
тем нагрев увеличивают для удаления серы со стенок колбы.
    3.5.1.    Колбы охлаждают, осторожно добавляют по 100 см3 волы
при перемешивании раствора, по 20 см3 концентрированной соля­
ной кислоты и по 2 г алюминия (алюминий добавляют в два-три
приема, если реакция протекает интенсивно). Через 1 ч прилива­
ют 25 см3 концентрированной соляной кислоты, обмывая ею стен­
ки колбы, нагревают до кипения (до начала кипения в растворе
должен находиться избыток алюминия) и кипятят до полного
 растворения избытка алюминия и губки олова.
    Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля,
наполняют его насыщенным раствором двууглекислого натрия я
охлаждают в проточной воде до комнатной температуры (ПО ме­
 ре необходимости в затвор добавляют раствор двууглекислого
 натрия).
    После охлаждения снимают затвор, добавляют 5 см3 раствора
 крахмала и титруют 0,025 и. или 0,05 и раствором йода соответ­
 ственно.
    Титр раствора йода (Т). выраженный в г см3 олова, вычисляю!
 по формуле


где т — масса навески металлического олова, г;
    у — объем раствора йода, израсходованного на титрование, см \
  12