Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1429.14-77
Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля
Tin-lead solders. Spectral method for the determination of addition of antimony, copper, bismuth, iron, nickel
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 621.791.35:543.42:006.354 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Спектральный метод определения содержания
примесей сурьмыг меди, висмута, мышьяка, ГОСТ
железа, никеля
Tin-lead solders. 1429 . 14— 77*
Spectral method for the determination! of content of
addition of antimony, copper, bismuth, iron, nickel
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров С С С Р
от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.
MS 328 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод коли
чественного определения примесей в оловянно-свинцовых припоях
в следующих интервалах концентраций: сурьмы от 0,05 до 2; меди
от 0,01 до 0,1; висмута от 0,05 до 0,2; мышьяка от 0,01 до 0,05;
железа от 0,007 до 0,02 и никеля от 0,01 до 0,08% и полуколиче-
ственного определения алюминия, цинка не более 0,002% и мышь
яка 0,01%.
Метод основан на возбуждении и регистрации эмиссионного
спектра пробы искровым разрядом с последующим фотографиро
ванием спектрографом. Затем измеряют почернения аналитических
линий и линий «внутреннего стандарта».
Концентрации определяемых элементов находят по градуиро
вочному графику.
Допускается использование спектрометров с фотоэлектрической
регистрацией.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
1429.0—77.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в январе 1983 г,; Пост, № 326 от 21.01.83 (МУС 5— 1983 г.).
63
испытание кабеля2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 1429.14— 77
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиоле
товой области спектра с трехлинзовой системой освещения.
Искровой генератор.
Микрофотометр.
Электропечь тигельная или муфельная.
Тигли графитовые или фарфоровые.
Кокиль для отливки электродов цилиндрической формы диа
метром 8 мм, длиной 50—75 мм.
Фотопластинки спектральные тип I и тип II.
Фотоматериалы.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Для проведения анализа используют два комплекта стан
дартных образцов:
I комплект ГСО 1930—80-^-1938—80 — на основе припоя ПОС
40 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61—0,5;
ПОС 40; ПОССу 40—0,5; ПОССу 40—2; ПОСК 50—18; ПОССу
50—0,5; ПОССу 35—0,5; ПОССу^ЗЗ—2; ПОССу 30—0,5; ПОССу
30—2; ПОССу 25—0,5; ПОССу 25—2; ПОССу 18—2; ПОССу
18—05;
II комплект ГСО 1603—79^-1606—79; ГСО 1926—80-ж
1929—80 — на основе припоя ПОС 10 для анализа припоев
ПОС 10; ПОССу 10—2; ПОССу 8—3; ПОССу 15—2; ПОССу 5—1;
ПОССу 4—6.
В качестве градуировочных образцов при проведении анализа
могут быть использованы также стандартные образцы предприя
тий.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. П о д г о т о в к а п р о б ы к а н а л и з у
Пробы, поступающие на анализ в виде стержней, затачивают
на плоскость.
Пробы, поступающие на анализ в виде стружки, переплавляют
в стержни, расплавляя стружку под слоем канифоли в предвари
тельно нагретых графитовых или угольных тиглях и разливая по
лученный расплав в металлический кокиль.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Источником возбуждения спектра является искровой разряд
между образцом припоя и подставным оловянным электродом, по
лучаемый от искрового генератора, включенного по сложной схе
ме. Режим работы генератора:
сила тока в первичной цепи трансформатора ЗА;
643
Страница 3
ГОСТ 1429.14—77 Стр. 3
индуктивность 0,15 мгН;
емкость 0,01 мкФ;
аналитический промежуток 2 мм;
вспомогательный промежуток 2,5 мм.
Для регистрации спектров используют спектрограф средней
дисперсии: ширина щели спектрографа 0,02 мм, время экспози
ции 1 мин.
В кассету спектрографа помещают фотопластинки двух типов.
В длинноволновую часть спектра помещают фотопластинку типа I,
в коротковолновую часть спектра — фотопластинку типа И.
Спектрограммы анализируемых проб и градуировочных образ
цов должны быть получены на одной и той же пластинке.
Для каждого градуировочного образца получают не менее трех
спектрограмм, для каждой пробы — не менее пяти.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Аналитические линии определяемых элементов и линии
«внутреннего стандарта» приведены в табл. 1.
Таблица 1
Линии «внутреннего стан
Определяемый элемент Аналитические линии, нм дарта», Sn, нм
Медь 327,3 322,3 или 321,8
Висмут 306,7 322,3 или 321,8
Никель 305,0 322,3 или 321,8
Железо 302,0 322,3 или 321,8
Сурьма 252,8 241,0 или фон
Мышьяк 234,9 236,8 или фон
Цинк 330,2; 334,5 Алюминий, а также
мышьяк при содержании до
.Алюминий 308,2 0,01% определяют полуко
личественно
По результатам фотометрирозания спектров градуировочных
образцов строят градуировочные графики в координатах AS—!gC
или lg—-----lgC, Содержание определяемых примесей находят по
графикам.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Р —0,95
не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
654
Страница 4
Стр. 4 ГО С Т 1429.14— 77
Таблица 2
Абсолю тные допускаем ы е
О пределяем ы й элем ент С одерж ание элем ента, % р асх о ж д ен и я, %
Сурьма 0,0 5 -0 ,1 0,02
0,1—0,3 0,03
0,3—0,5 0,1
Медь 0,01—0,03 0,006
0,03—0,05 0,01
0,05—0,1 0,02
1
0сл
О
Висмут 0,02
о
0,1—0,2 0,03
Ж елезо 0,007-0,01 0,003
0,01—0,02 0,006
Никель 0,01—0,03 0,006
0,03—0,05 0,01
0,05—0,08 0,02
Мышьяк 0,01—0,03 0,006
0,03—0,05 0,01
5.1., 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
66Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.