Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1429.13-77
Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов
Tin-lead solders. Spectrochemical method for the determination of addition of antimony, copper, bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 621.791.33:543.42.006.354 Группа BS9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Спектральный метод определения содержания
примесей сурьмы, меди, яисмута, мышьяка, железа,
никеля, цинка, алюминия с использованием
синтетических градуировочных образцов ГОСТ
Tin-lead solders 1 4 2 9 .1 3 —7 7 *
Spectral method for the determination of «intent
of addition of antimony, copper, b.smuth, arsenic,
iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic
graduated samples
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 апропв 1977 г. N9 886 срои действия уетанояяон с 01.01.78
Прояерои я 1982 г. Постаиоялсином Госстандарта от 21.01.83.
№ 328 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод
определения содержания примесей в оловянно-свинцовых припо
ях- сурьмы от 0.1 до 2; меди от 0.001 до 0,1; висмута от 0,001 до
0.2. мышьяка от 0.005 до 0,05; железа от 0,001 до 0.02; никеля
от 0.001 до 0.08; цинка от 0,001 ло 0.002 и алюминия от 0,001 до
0 , 002 % .
Метод основан на переведении анализируемой пробы металла
в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и
помещают а кратер нижнего угольного электрода. Д ля возбуж
дения спектра используют дугу переменного тока (для определе
н и я цинка — дугу постоянного тока). Спектр дуги фотографируют
спектрографом. Затем измеряют почернение аналитических линий
и линий «внутреннего стандарта». Концентрации определяемых
элементов находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1, Общие требования к методу анализа — но ГОСТ
1429.0-77.
2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ. РЕАКТИВЫ
Спектрограф средней дисперсии для регистрации ультрафиоле
товой области спектра с трехлинзовой системой освещения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март 1933 г. с Изменением У& / , утвержденным
в январе 1989 г.: Пост. J £ 325 от 2!П1.83 (НУС 5-1983 г ).
58
жакеты для женщин2
Страница 2
ГОСТ 1429.S3—77 Стр. 2
Генератор дуги переменного тока.
Источник постоянного тока.
Электропечь муфельная с терморегулятором.
Шкаф сушильный.
Чашки кварцевые выпарительные.
Колбы конические или стаканы.
Т игли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Ступка агатовая или из органического стекла.
Весы торсионные нлн аналитические.
Микрофотометр.
Баня электрическая или электроплитка.
Фотопластинки спектральные типов 1 и II.
Угли спектрально чистые.
Фотоматериалы.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 -67.
Кислота азотная по ГОСТ 4461- 77. х. ч. перегнанная.
Свинца окись, ч. д. а. по ГОСТ 9199—77.
Олова окись, ч. д. а. по ГОСТ 22516—77.
Сурьмы 3-окись, ч. д. а.
Меди окись, ч. д. а. по ГОСТ 16539—79.
Алюминия окись, ч. д. а.
Цинка окись, ч. д. а. по ГОСТ 10262—73.
Висмута окись, ч. д. а. по ГОСТ 10216—75.
Железа окись, ч. д. а. по ГОСТ 4173—77.
Мышьяка окись, ч. д. а.
Никеля окись, ч. д. а. по ГОСТ 4331—78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
г. п о д г о т о в к а к а н а л и з у
3.1. Приготовление градуировочных о б р аз ц о в
Для спектрального анализа оловянно-свинцовых припоев
требуется 7 комплектов градуировочных образцов:
I комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 60 для
анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61—0,5;
II комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 40 для
анализа припоев ПОС 40; ПОССу 40—0,5; ПОССу 40—2;
1(1 комплект — но основе, соответствующей припою ПОС 10
для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10—2; ПОССу 8- 3;
IV комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 50
для анализа припоев ПОСК 50—18; ПОССу 50—0,5,
V комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 30
для анализа припоев ПОССу 35 0,5; ПОССу 35—2; ПОССу
30-0.5: ПОССу 3 0 -2 ; ПОССу 2 5 -0 ,5 ; ПОССу 2 5 -2 ;
VI комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 18
для анализа припоев ПОССу 18—2; ПОССу 15—2; ПОССу
18-0,5;
593
Страница 3
O p . 3 ГОСТ 1429.13—77
VII комплект — на основе, соответствующей припою ПОС 5
тля анализа припоев ПОССу 5 - 1 ; ПОССу 4—6.
Основой для приготовления градуировочных образцов служит
смесь соответствующих количеств окисей свинца и олова.
В основной образец, содержащий по 1% примесей меди, алю
миния. цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси
сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или
солей. Образен перемешивают со спиртом в агатовой ступке, за
тем сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают.
Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным
разбавлением каждого предыдущего образца соответствующей
основой. Готовят серию образцов с содержанием от 0.2 до 6.001%
мечи, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2
зо 0.1 % свинца.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. П р о в е д е н и е анализа припоев, и с к л ю ч а я
о пр е д е л ен ие циика
Навеску пробы припоя массой 0.5— I г помещают в кониче
скую колбу или стакан, наливают 15—20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревани::.
Рзстпор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся
азотнокислые соли в муфельной печи в течение 20 мин при темпе
ратуре 450—500°С. Полученный при растворении и прокаливании
•ч-гдок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным по-
ро пг-пм п соотношении 1:1. набивают в кратеры угольных элек-
rpuwn. имеющих размер 3 x 3 мм. закапывают спиртом и сушат
в сушильном шкафу. При снектрографированни электроды поме-
г - ют т-'к. чтобы нижним электродом служи." электрод с пробой,
верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с
../•метром площадки 1,5—2 мм. Спектры возбуждают в ivre пе
ременного токз 10 -12 Л. Время экспозиции I мин, ширина т е ли
спектрографа 0.015 мм. промежуточная диафрагма полная, анали
тический промежуток 2 мм. Спектры регистрируют на две пла
стинки — коротковолновую часть на тип II. длинноволновую — на
тип I.
Время проявления пластинки: 3 мни для типа I и 4 мин для
типа II при температуре проявителя 19±1СС.
4.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а п р и п о е в п р и о п р е д е-
л е нип ц и н к а
Градуировочные образцы и пробы (без угольною порошка
набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размго
*ХЗ мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При
спечтрографнровании электроды помешают так. чтобы нижний
604
Страница 4
ГОСТ 1429.13—77 C rp. 4
электрод — анод служил электрод с пробой, верхний электрод —
угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром плошал к и
1,5—2 мм. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 7 А. Вре
мя экспозиции 20 с. На одно место’ пластинки фотографируют по
три спектра градуировочных образцов и проб. Ширина шел»
спектрографа 0,01 мм, промежуточная диафрагма полная. Анали
тический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 мни
при температуре проявителя 19±1°С.
Спектры регистрируются на пластинке типа 1.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Аналитические линии н лнннн «внутреннего стандарта»
приведены в табл. I.
Таблица !
Л и н и и « a t i j - p e ii H c r o
О пределя ем ы й м е н е ч т А ч н л и т п ч е с к и е л и н и и , ич лгрга> SB. ни
М ы ш ьяк 234.9 Фон
С \ рьча 287.7 278.5
В ис\»ут 306.7 322.3 или
311.8
Мель 3 2 1 .1 322,3 или
311.8
Железо 302.0 322.3 или
311.8
\ . п о ч и н и ii m 2 322.3 или
311.8
Никель 305,0 322,3 или
311.8
Ц инк .3 3 (1 .2 322.0 или
3 4 5 .5 фон
По результатам фотометрировзння спектров градуировочных
образцов строят градуировочные графики в координатах AS—1"С.
Содержание определяемых примесей и цинка находят по гра
фикам.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов тре
параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
A 6 C 0 lW f « w « д оиУ С <а<’« ы е
О пределя ем ы й м е ч т С м зер < к и '. 1й е м е м г н т и . \
расхож ден и я. %
С урьм а 0 .1 - 0 .3 0 ,0 3
0 ,3 -0 ,5 0 .1
0 .5 - 1 .0 0 .2
1 .0 - 2 .0 0 .4
61Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.