ГОСТ 1429.12-77

У ДК 621.791.35:546.815.06:006.354                                         Групп* В59

 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А          ССР




                      ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
                 Метод определенна содержание свинца                 ГОСТ
                            Tin-lead solders
               Method for the determination of lead content
                                                                  I429.12—77*


 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
 от 11 апреля 1977 г. М* 686 срок действия установлен              с 01.01.78
 Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83.
 № 328 срок действий продлен                                     до 01.01.88

                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону


    Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод
 определения содержания свинца в оловянно-свинцовых припоях
 (при содержании свинца от 0,005 до 0,07%).
    Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводо-
 родной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бро­
 мидов. выделении мешающих примесей цементацией на металли­
 ческом железе и полярографированин свинца в солянокислой
 среде.

                                     1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1.    Общие             требования         к   методу   анализа   —     по    ГОСТ
    1429.0—77.

                             2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Полярограф с наложением постоянного напряжения. Электро­
 ды: катод ртутный, капельный; анод — насыщенный каломельный
 (Н К Э ).
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, Зн. раствор,
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:2.


 Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
                  ★
                  * Переиздание март 1983 г. с Изменением ЛЗ /. итверж<)енным
                   о январе 1983 г.: Пост. М 326 от 2l.0t.83 (НУС 3— 1983 г.).
                                                                                      55

                                                \                    у-
кружево фото

Стр. 2 ГОСТ 1429.12—77


   Бром по ГОСТ 4109-79.
   Смесь для растворения; готовят следующим образом, к 90 см5
бромистоводородной кислоты добавляют 10 см* брома. Смесь хра­
нят в закрытой стеклянной посуде.
    Порошок железный по ГОСТ 9 8 4 9 -7 4 марок ПЖОМ. ПЖ1.М.
ПЖ 2М .
   Желатин нишевой по ГОСТ 11293—78. 0.25%-ный свежепри­
готовленный раствор.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233 -77.
   Свинец по ГОСТ 3778—77 (С Т СЭВ 142—75), не ниже марки
СО.
   Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом:
0,5 г свннна помещают в низкий стакан вместимостью 250 см1,
растворяют в 20 ем* азотной кислоты; разбавленной 1 :2 , при сла­
бом нагревании. После растворения содержимое стакана выпа­
ривают до объема 5 см*, охлаждают , добавляют 10 см3 концентри­
рованной соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с
10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. Сухой остаток
охлзждают, добавляют 2 г хлористого натрия и растворяют при
слабом нагревании в 50 см* 3 н. раствора соляной кислоты. Пол>*
ценный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см3, доливают до метки 3 и. раствором соляной кис­
лоты н перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0005 г свинца.

                         У ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.   Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан
вместимостью 250 см3, закрывают часовым стеклом и растворяют
в 10 см3 смеси для растворения сначала при комнатной темпера­
туре. а затем при умеренном нагревании. После растворения на­
вески часовое стекло снимают, обмывают его 5 см* смеси для раст­
ворения н выпаривают раствор до объема в несколько капель.
Охлаждают, добавляют 5 см* смеси для растворения и выпарива­
ют досуха. Эту операцию повторяют четыре-пять раз до полного
удаления олова из раствора.
    Остаток охлаждают, добавляют 5 см3 концентрированной азот­
ной кислоты и выпаривают почти досуха. Охлаждают, приливают
5 см* концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха.
Обработку соляной кислотой повторяют еще два раза. К сухому
остатку приливают 15 см* 3 н. раствора соляной кислоты, закры ­
вают стакан часовым стеклом к нагревают до кипения. После
охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью
25 см* обмывают стакан небольшими порциями 3 н. раствора со­
ляной кислоты, доводят этой кислотой до метки и перемешивают.
    Отбирают пипеткой 15 см3 раствора, помещают в пробирку или
шглиндр вместимостью 20 сы*. добавляют к раствору 0,5 г
  56

ГОСТ 1429.12— 77 Стр 3


порошка железного, восстановленного водородом, перемешивают
и оставляют на 40 мин. По истечении указанного времени прили­
вают 0,5 см3 раствора желатина н снова перемешивают. Через
10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая его в
электролизер is полярографируют в интервале от минус 0,25 В до
минус 0.65 В (Н КЗ>.
    Одновременно проводят полкрографмровашю градуировочных
растворов.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.2. Приготовление градуировочных растворов
    В мять мерных колб вместимостью по 25 см3 каждая помешают
0,4; 0,8; 1,0; 1,4 и 2,0 см3 стандартного раствора свинца, доводя г
до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. Далее
проводят анализ, как указано в п. 3.1.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание свинца (А') в процентах вычисляют по фор-
муле
                                          h- У   100___
                                       т - К - 1000 1000

где Л — высота волны, получаемая при иолярографированнн ис­
           пытуемого раствора, см3;
      V -объем испытуемого раствора, см3;
      А,' — средняя величина отношений высот волн, полученных ппп
           полярографнровашш градуировочных растворов, к кон­
           центрациям эти р а с тв о р о в , мг/ л;
   1000— коэффициент пересчета миллилитров на литры и милли­
           граммов на граммы;
     т — масса навески, г.
    4.2.      Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Р-^0.93
не должны превышать значений, указанных в таблице.

                                                   \6сл-|гггные лопусклечис
            O iirp m sm ie свянва. %                    м схож лепип, ^


           От 0.005     до 0,01                            0,002
           Со. 0,01     . 0.05                             0,005
            . 0.05      . 0,07                             0.008

   (Измененная редакция, Изм. Л» I )

Изменение .Vs 2 ГОСТ 1429.12—77 Припои оловянно-свинцовые. Метод опреде­
                  ления содержания свинца
                  Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
                  СССР по стандартам от 30.06.87 Л* 3016
                                                                     Дата введения 01.02.88

                       Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».
                      Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
                      По всему тексту стандарта заменить слова; «содержание» на «массовую
                  делю»; «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».
                       Раздел 2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по
                  ГОСТ 3118—77 и раствор 3 моль/дм3»;
                       восьмой абзац изложить в новой редакции: «Желатин пищевой по ГОСТ
                   11293—78, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25 %».
                       Пункт 4.1. Заменить единицу и слова: мг/л на мг/дм8, «миллилитров на
                  литры» на «кубических сантиметров на кубические дециметры».
                       Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений»
                  на «результатов анализа».
                                              (И У С -Vs 11 1987 г.)




ГОСТ 1429.12-77