ГОСТ 1429.11-77

УДК 621.791.35:546.48.06:006.354                                                              Груши В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



                                      ПРИПОИ ОЛОВЯННО СВИНЦОВЫЕ
                                  Метод определения содержания кадмия              ГОСТ
                                    Tin-lead solders.
                    Method for the determination of cadmium content              1429 . 11- 77*


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
от 11 апреля 1977 г. H f Мб срок действия установлен              с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлениям Госстандарта от 21.01.83
Не 328 срои действия продлен                                    Яо 01.01.88
                                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону


     Настоящий стандарт устанавливает объемный комплексоко-
метрический метод определения кадмия в оловянно-свинцовых
припоях (при содержании кадмия от 17 до 19%).
     Метод основан на растворении навески припоя в смеси в и н ­
н о й , азотной и соляной кислот, комнлексонометрнческом титрова­
нии суммы свинца и кадмия в присутствии индикатора ксилено-
лового оранжевого, титровании свинца из другой аликвотной ча­
сти раствора после связывания кадмия в комплекс с ортофенан-
тролином. Кадмий определяют по разности.

                                                    1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Обшие                                требования      к   методу     анализа — по        ГОСТ
1429.0-77.

                                                   2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                       Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 2.
                       Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
                       Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 20%-ный раствор.



Издание официальное                                                            Перепечатка воспрещена
                                  ★
                                  * Переиздание март 1983 г. с Изменением Л5 /. отвержденным
                                   в январе 1983 г.; Пост М 326 от 2101 S3 (НУС 5—1983 г ).




судебно строительная экспертиза

ГОСТ 1429.11—77 Стр. 2


    Смесь кислот 1; готовят следующим образом: к 75 см1 20%-но-
го раствора винной кислоты приливают 45 см3 концентрирован­
ной азотной кислоты и 5 см3 соляной кислоты.
    Смесь кислот II; готовят следующим образом: к 75 см3 20%-но­
го раствора винной кислоты приливают 50 см3 азотной кислоты.
    Уротропин медицинский. 40%-ный раствор.
    Ортофсмантролин, 1%-ный водный раствор; подкисленный азот­
ной кислотой.
    Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.
    Ксилеколовый оранжевый, индикатор; готовят следующим об­
разом: одну массовую долю индикатора тщательно перемешивают
в ступке со 100 массовыми долями азотнокислого калия.
    Кадмий металлический марки КД-00 по ГОСТ 22860—77.
Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: I г
кадмия растворяют при умеренном нагревании в 20—25 см3 азот­
ной кислоты, разбавленной 1:2. Нагревают до удаления окислов
азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1600 см*, доводят до метки водой, тщательно перемешивают.
    1 см5 раствора содержит 0,001 г кадмия.
    Соль динатрневзя этилендиамин - -       jV, jV ', N'-- тетрауксус-
iuiu кислоты, 2 — водная (трилон Б) по ГОСТ 10652- 73; 0,02 М
раствор; готовят следующим образом- 7,4 г трилона Б растворяют
в воде, раствор переводят в мернух> колбу вместимостью 1000 см3,
доз -тяг до метки водой и перемешивают.
    (Измененная редакция, Изм. Ля 1).

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3 1. 0,2 г припоя помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 смеси кислот I (для анализа припоя марки
ГЮСК 50-18) или 10 см* смеси кислот II (про определении кад­
мия в принос марки ГЮСК-2). растворяют при умеренном нагре­
вании и охлаждают. Затем раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3: в одной
определяют сумму кадмия «г свинца, в другой — свиней.
     3.2. О п р е д е л е и и е с у м мы к а л м н я и с в и н ц а
     100 см- раствора помещают в колбу вместимостью 250 см3, до­
бавляют на кончике шпателя индикатор кенленоловый оранжевый
I. : ри перемешивании, небольшими порциями, приливают раствор
уротропина до красно-фиолетовой окраски (pH 5,4- 5.8). Титру­
ют раствором трнлоиа Б до появления лимон но-желтой окраски.
     Количество миллилитров растзора трнлоиа Б, израсходован*
ное на титрование, эквивалентно содержанию суммы кадмия и
свинца.
                                                                   53

Стр. 3 ГОСТ 1429.11-г;


   3.3. О п р е д е л е н и е с в и н ц а
    Вторую аликвотную часть раствора, равную также 100 см3,
помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают I0 см3 раст­
вора ортофенантролина, добавляют ксиленоловый оранжевый, ра­
створ уротропина до pH 5,4—5,8 (красно-фиолетовая окраска ра­
створа) и титруют раствором трилона Б до лимонно-желтой окра­
ски раствора.
   Количество миллилитров раствора трилона Б, израсходованно­
го на титрование, эквивалентно содержанию свинца.
   Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт и вносят поправку в результаты титрования.
   3.4. У с т а н о в к а т и т р а р а с т в о р а т р и л о н а Б
   Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному ра­
створу кадмия.
   25 мл стандартного раствора кадмия помешают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, добавляют воды до объема I00 с м \
далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.
   Титр раствора трилона Б, выраженный в r/см3 кадмия, вычис­
ляют по формуле



где т — масса кадмия, содержащаяся в 25 см3 стандартного ра­
        створа г;
     V — объем раствора трилона Б. израсходованного на титро­
        вание, см3.

                         Л . ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание кадмия (А') в процентах вычисляют по фор­
муле
                          Xemtr=v±l.m
                                т
где V’i  объем раствора трилона Б, израсходованного на титро­
         вание суммы свинца и кадмия, см5;
     V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титро­
         вание свинца, см3;
     Г — титр раствора трилона Б, выраженный в r/см5 кадмия;
     т — масса навески, соответствующая аликвотной части ис­
         следуемого раствора, взятого для титрования, г.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Р —0,95
нс должны превышать 0,25%.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
 54

Изменение № 2 ГОСТ 1429.11—77 Припои оловянно-свинцовые. Метод опреде­
                  ления содержания кадмия
                  Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
                  СССР по стандартам от 30.06.87 .''б 3015
                                                                     Дата введения 01.02.88

                      Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».
                      Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
                      По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую до­
                  лю» (кроме пп. 3.2, 3.3), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».
                      Пункт 3.3. Исключить слово: «миллилитров».
                      Пункт 3.4. Наименование. Заменить слово: « т и т р а » на « м а с с о в о й
                  концентрации»;
                      Заменить слова: «Титр раствора трилона Б» на «Массовую концентрацию
                  трилона Б», «Титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3» на «Массовую
                  концентрацию трилона Б, выраженную в г/см3».
                      Пункт 4.1. Заменить слова: «титр раствора трилона Б, выраженный в г/см3»
                  на «массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3».
                      Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов трех параллельных определений»
                  на «результатов анализа».
                                               (ИУС № 11 1987 г.)




ГОСТ 1429.11-77