ГОСТ 1429.10-77

У Д К 621.791.35:669.65'4:546.19.006:354                                                                Группа 859

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                        С Т А Н Д А Р Т         С О Ю З А         С СР


                                                                                                 Г О С Т
                                     ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
                                                                                           1 4 2 9 .1 0 — 7 7 *
                               М е тод опр еде ле ния со д ер ж а ни я мыш ьяка

                                               T in -le a d so.deis.                               Взамен
                           M e th o d lo r the d e le rm in a lio n o f arsenic content        ГОСТ 1429.4—69
                                                                                            в части о пр ед е ле ния
                                                                                                  мыш ьяке



П остановлением Государственного ком итета стандартов Совета М инистр о в СССР
с г 11 апреля 1977 г. № £66 с р о к действия установлен              с 01.01.73
П роверен в 1982 г. П остановлением Госстандарта о т 21.01.83
Н? 323 с р о к действия п р о дл е н                               д о 01.01.88

                                          Н есоблю дение стандарта преследуется п о закону


    Настоящий стандарт устанавливает фотоколорнметрический
ал год определения содержания мышьяка в оловянно-свинцовых
припоях (при содержании мышьяка от 0.002 до 0,05%).
    Метод основам на растворении навески припоя в серной кисло­
те. отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка
в виде мышьяковомолкбдсновоЛ сини.

                                                          1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1.    Общие                                   требования           к    методу      анализа — по           ГОСТ
 I429-.0—77.

                                               2.   АП П АРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколоркметр или спектрофотометр.
   Кислота серная но ГОСТ 4204—77, 6 и 1 и. растворы и разбав­
ленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118 77. разбавленная 3 : I.
   Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть
очищена от мышьяка. Для этого в 500 см3 концентрированной со­
ляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раст­
вор в делительную воронку, прибавляют 25 см5 четыреххлористого


Издание оф ициальное                                                                      П ерепечатка воспрещ ена
                                 ★
                                 •    Переиздание порт 1983 с Изменением AS I отвержденным
                                     в январе /Ш г.; Поет. М 325 от 2101.93 (И * С 5-198.3 г.).
             •18

проектирование коттеджей

ГОСТ 1429.10—77 Ctp. 2


углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отсто­
яться, сливают органический слой, добавляют 25 см1 четыреххло-
рнстого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты про*
водят в день применения.
    Калий йодистый по ГОСТ 1232—74.
    Углерод чстыреххлорнстый по ГОСТ 20288—74.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 -75, 0,1%-ный ра­
створ.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74. 0.15%-ный раствор.
    Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765—78, 1%-ный ра­
створ в 6 н. растворе серной кислоты.
    Гидразин — молибдатный раствор; готовят следующим обра­
зом: к 50 см3 1%-ного раствора молибденовокнелого аммония и
6 н. растворе серной кислоты прибавляют 5 см3 0,15%-ного раство­
ра сернокислого гидразина и разбавляют водой до объема 100 см1.
Раствор готовят в день применения.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. 10%-ный раствор: перед
употреблен нем фил ьтру ют
    Ангидрид мышьяковистый.
    Стандартные растворы мышьяка.
    Раствор А (осыооной), готовят следующим образом. 0.0266 .
мышьяковистого ангидрида помешают в стакан вместимостью
 100 см3, растворяют в 2 см3 10%-ного раствора гидроокиси натрия,
приливают 20 см5 воды. 3 см* I н. раствора серной кислоты, пере­
носят в мерную колбу вместимостью 200 см’, обмывая стакан во­
дой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0.0001 г мышьяка.
    Раствор В; готовят следующим образом: 10 см1 раствора А по
мешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят кодой до
метки и перемешивают. 1 см5 раствора Б содержит O.OOfHU г
 мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.
                      3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимо­
стью 100 см\ приливают 15 см3 концентрированной серной кислоты
и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения
основной массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки
серы со стенок стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и на­
гревают до полного разложения сплава (исчезновение темных ча­
стиц сплава и побеление осадка). Содержимое стакана охлажда­
ют. осторожно по стенкам, при перемешивании, приливают 20 см’
воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
50 см1, доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через
фильтр «белая лента» в сухую колбу вместимостью 100 см3. Пер­
вые порции фильтрата отбрасывают.
                                                                  49

Стр. 3 ГОСТ 1429.10— 77


    Аликвотную часть фильтрата в объеме 10 ем* помещают в де­
лительную воронку вместимостью 150 см5 и прибавляют 30 см3
очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.
    1J полученный раствор приливают 20 см3 четырех хлористого уг­
лерода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев
органический слой переносят в другую делительную воронку н
промывают 10 см3 очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1,
встряхивая в течение 15 20 с. Промытый экстракт сливают в де­
лительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 15 см3 воды.
Водный слой помещают в коническую колбу змесгимостыо 100 см3,
а органическую фазу еще рзз встряхивают с 15 см3 воды в тече­
ние 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.
    К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям ра­
створ марганцовокислого 'калия до устойчивой розовой окраски и
через 2--3 мин по каплям раствор серпокислого гидразина до ис­
чезновения окраски. Затем приливают 4 см3 гидраэинмолибдатно-
го раствора и умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до
метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плот­
ность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм)
в кювете с толщиной слоя 5 см.
    В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную
воду.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт.
    Содержание мышьяка находят по градуировочному графику,
учитывая поправку на реактивы.
    3.2. Построение градуировочного графика
    В колбы вместимостью по 100 см3 каждая вносят 0; 0,5; 1.0;
2,0; 4.0; 6.0 см3 стандартного раствора Б. приливают по 30 см3 во­
ды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия
до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как ука­
зано в п. 3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировоч­
ный график, учитывая поправку на реактивы.

                          4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по фор­
муле;
                                      т -5 0 1 0 0
                                X —
                                         V-гщ        ’


где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному гра­
       фику, г;
 50

ГОСТ 1429.10— 77 С»р. А


    50 —объем исследуемого раствора (разведение), см1;
     V — объем аликвотной части раствора, см3;
     mi — иасса навески, г.
   4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности Р - 0,95
не должны превышать значений, указанных в таблице.
                                   Абсолютные допускаемые
            Содержание самца, <t       расхождении. Ъ

            От 0,002 до 0,005            0.001
            Сп. 0.005 .. 0.01            0,002
             „ 0,01    „ о,аз            0.005
                0.03   „ 0.05            0,00


   (Измененная редакция, Изм. Ля 1).




                                                                    51