Межгосударственный стандарт
ГОСТ 1429.1-77
Припои оловянно-свинцовые. Методы определения сурьмы
Tin-lead solders. Methods for the determination of antimony
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 621.791.3S:669-65'4:J46.86.06:006.354 Групп* 859
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
ГОСТ
Методы определения содержания сурьмы 1 4 2 9 . 1— 7 7 *
Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony content Взамен
ГОСТ 1429.1— 69
Постановлением Государстяоиного комитата стандартов Совета Министров СССР
от 11 апреля 1977 г. N5 236 срок действия установлен
с 01.01.78
Проэерон я 1922 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 Н9 327
срои действия продлен
до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по такому
Настоящий стандарт устанавливает методы определения со
держания сурьмы в оловянно-свинцовых припоях: экстракиионно*
фотометрический (при содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%) Я
объемный броматометрнческин (при содержании сурьмы от 0,5
до 6% ).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
1429.0—77.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ
|прм содержании сурьмы от 0,002 до 0,5%)
2.1. Сущность метода.
Метод основан на экстракции толуолом гексахлоростибата
бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности
экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлсктроколорнметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 3 :1 .
Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный раствор, приго
товленный в концентрированной соляной кислоте.
Издание официапьное Перепечатка воспрещена
* Переиздание мирт 1983 е. с Изменением М I. утвержденном
в январе 1983 г : Поет. № 324 от 212)183 (П К 5 -1 9 83 «?.).
- s r :
платок шарф2
Страница 2
ГОС1 1429.1— 77 C tp 2
Натрий азотистокислый но ГОСТ -1197—74, 10%-ный раствор.
Мочевина но ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор; готовят
следующим образом; 100 г мочевины растворяют в 100 см- горя
чей воды.
Бриллиантовый зеленый. 0,1%-ныЛ водный раствор.
Толуол по ГОСТ 5789-7 8 .
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Сурьма марки Су-00 .-.о ГОСТ 1089—82.
Стандартные раствори сурьмы.
Раствор А (основной); готовнт следующим образом: 0.1 г ме
таллической сурьмы растворяют при нагрсваииз' в 5 см3 концент
рированной серной кислоты, охлаждают и разбавляют 20 см3 со
ляной кислоты, разбавленной 3 : 1 Раствор снова охлаждают, пе
реводит в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
соляной кислотой, разбавленной 3 :1 , и тщательно перемешивают.
1 см1 раствора А содержит 0.0001 г сурьмы.
Раствор 13 готовят следующим образом: 10 см3 раствора А пе
реносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до метки
соляной кислотой, разбавленной 3 : I. и перемешивают. I см3 раст
вора Б содержит 0,00001 г сурьмы. Раствор Б готовят в день при
менения.
2.3. Проведение анализа.
2.3.1. Навески припоя массами 0,5 г (при содержании сурьм
or 0,002 до 0,1%) или 0,2 г (при содержании сурьмы от 0.) до
0,5%) помешают в стакан вместимостью 100 см*, приливают 5 см3
.онцентрпрованной серной кислоты и растворяют прн нагревании.
При растворении основной массы навески следует избегать вы
сокой температуры, а затем нагрев увеличивают для удаления се
ры со стенок стакана После удаления серы накрывают стакан ча
совым стеклом и нагревают до полного разложения навески.
Стакан охлаждают, прибавляют 50 см-1 соляной кислоты, раз
бавленном 3 : 1, слабо нагревают до растворения солеи, очлажд.'ют
и переносят в мерную колбу вместимостью НЮ счГ. довотяг до
метки соляной кислотой, разбавленной 3 :1 , и перемешивают.
Отбирают 10 см* раствора (при содержании сурьмы от 0.002
...о 0,17)) или 5 см ‘ (при содержаинн свыше 0,1 до 0.5%) и поме
шают в стакан вмес.нмоегмо 100 см*. Затем добавляют в раствор
каолю дву хлор истого олова, аеремеипнают и оставляют на 1 мин.
пводят 1 см3 раствора жотнствлислого кагрия, хорошо нерсмешн
кают и оставляют на 5 мин. К раствору приливают равный объем
воды, 1 см’ насыщенного раствора мочевины, переч» •иивают в те
чение 15 с и перенося- в делительную воронку вместимостью 150
или 200 см3. Содержимое воронки разбавляют водой (обмывая ею
стакан несколько раз) до объема 100 см3, если была отобрана
аликвотная часть 10 см3, или до 50 с ч \ если была отобрана алик
вотная часть 5 см3.
2-777 53
Страница 3
O p . 3 ГОСТ 1419.1—77
К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора
бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют в тече
ние 1 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают.
Фильтровальной бумагой осушают трубку делительной воронки от
капелек влаги н сливают толуольный слой в сухую мерную колбу
вместимостью 50 см3, в которую вносят 0,3 г безводного сернокис
лого натрия. Доводят до метки толуолом, закрывают колбу стек
лянной притертой пробкой и перемешивают. Через 10 мин изме
ряют оптическую плотность на фотоэлектроколоримстре с крас
ным светофильтром (длина волны 656 им) в кювете с толщиной
слоя I см.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
•Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт.
Содержание сурьми находят по градуировочному графику, учи
тывая поправку на реактивы.
■* 2 3.2. Построение графика градуировочного графика
стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помешают 0; 0,5;
1,0; 2,0; 4,0; 6.0 см* стандартного раствора Б н разбавляют до
10 см3 соляной кислотой, разбавленной 3 :1 Далее анализ прово
дят, как указано в п. 2.3.1.
По найденным величинам оптических плотностей растворов и
соответствующим нм содержаниям сурьмы строят градуировочный
график, учитывая поправку на реактивы.
2 4. Обработка результатов
2.4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по фор
муле
у « 1 0 0100
Х ~ V'-.-s, *
где т — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
100 -объем исследуемого раствора, см3;
У — объем аликвотной части раствора, см*;
/Hi — масса навески, г.
2.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений при доверительной вероятности
/> = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Л в с о Л К Р Т И Ы О АО ПУ До)ускас>1ые
Содержание сурьми. Ъ екаемие расхож Содержание сурьмы. Ч. рхсхохдсткя.
дении. *4 _______ 2-------
От 0.002 до 0.005 0,001 Си. 0.1 до 0.2 0,02
Си. 0.006 » 0.01 0.002 * 0.2 » 0.3 0,03
* 0,01 » 0,03 0.005 » 0.3 » 0.4 0.05
» 0.03 » 0.05 0,01 » 0.4 * 0.5 0.05
> 0.05 » 0.1 0.015
(Измененная редакция, Изм. .*6 I).
64
Страница 4
ГОСТ 1429.1— 77 C rp. 4
3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ JO.S— 6%1
3.1. Сущность метода.
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте с по
следующим титрованием суммы сурьмы н мышьяка броматом ка
лия в сер посол я нокислом растворе с применением метилового оран
жевого в качестве индикатора.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ ЗП8—77.
П р и м е ч а н и е . На -тятрозанно 20 см* соляной «слоты не должно быти
израсходовано более 0.1 см’ бромиоязтокислого калия.
Метиловый оранжевый (4'-днметиламнноазобензол-4-сулъфо-
кнелоты натриевая соль) по ГОСТ 10816-64, 0.1%-ный раствор.
Сурьма марки Су-00 по ГОСТ 1089 - 82.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, 0,025 н. раствор;
готовят следующим образом: 0,6854 г бром нова то кислого калия
растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску припоя массой 0.5 г помешают п коническую
колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 концентрированной
серной кислоты и растворяют при нагревании. При растворении
основной массы навески следует избегать высокой температуры, а
затем содержимое колбы нагревают при высокой температуре для
удаления серы со стенок колбы. После этого закрывают’ колбу
небольшой воровкой с обрезанным концом или часовым стеклом
и нагревают до полного разложения навески к побед синя осадка.
Колбу охлаждают, осторожно, при перемешивании раствора, при
ливают 100 см3 воды по стенке колбы, 30 см3 концентрированной
соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают и кипятят в
течение 10 мин. Раствор охлаждают до 70—80°С, прибавляют две
капли раствора метилового оранжевого и титруют сурьму 0,025 и.
раствором бромноватокислого калия при тщательном перемешива
нии до исчезновения розового окрашивания раствора.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный
опыт и вносят поправку в результаты титрования раствора пробы.
3.3.2. Установка титра раствора бромноватокислого калия.
В четыре-пять колб вместимостью 250 см3 помешают по 0,05 г
растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см1
концентрированной серной кислоты и растворяют при нагревании.
Затем колбу охлаждают, приливают осторожно, при перемешива
нии, 100 см3 воды, 30 см3 концентрированной соляной кислоты, пе
ремешивают и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают раствор до
70—80 °С, добавляют две капли раствора метилового оранжевого
2* 7Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.