ГОСТ 14250.9-80

ГОСТ 14250.9—80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Издание официальное

Б3 9—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.15'295—198 : 546.77.06 : 006.354 Группа B19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН
гост
Методы определення молибдена 14250.9—80*
Ferrotitanium.
Method for determination of molybdenum Взамен

ГОСТ 14250.9—69

OKCTY 0809

Постановлением Государственного комитета CCCP no стандартам or 17 марта 1980 г. № 1172 дата введения
установлена

< 01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосуларствениого Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре-
деления молибдена (при массовой доле от 0,02 до 3,0 %) в ферротитане.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4525— 84.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

lal. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного мо-
либдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе. В качестве восстановителя применяют
раствор тиомочевины. Сопутствующие элементы отделяют в виде гидроокисей.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре в области светопро-
‘пускания 460—475 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 440—480 нм.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Муфельная печь любого типа с температурой нагрева (1100 + 25) °С.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 —77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная |: 1 wn 1: 2.

`Излание официальное ' Перепечатка воспрешена

* Переиздание (декабрь 1998 г) с Измененияни № 1, 2, утвержденными a апреле 1985 2.,
ноябре 1990 г. (НУС 7—85. 1-91)

© Издательство станлартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999

С. 2 ГОСТ 14250.9—80

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой концентрацией 200 гудм*. Раствор
хранят в полиэтиленовой посуде.

Ванадия пятиокись, раствор: 1,79 г пятиокиси ванадия помещают в стакан вместимостью 500 см?
и растворяют в 200 см? раствора серной кислоты | : 1, затем приливают 5 см? азотной кислоты и
выпаривают до паров серной кислоты. Раствор в стакане разбавляют водой до 400 см’, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью | дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см? раствора содержит 0,001 г ванадия.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор
с концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм“: 20 г соли растворяют в 300 см* волы, приливают 50 см?
серной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмз, доливают до метки
водой и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор с массовой концентрацией 100 гудм?.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм?.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный раствор с массовой концентрацией 300 г/удм?.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм?.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм?.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм?.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм?.

Аммоний молибденовокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 1,84 г молибденовокислого аммония, предварительно перекристаллизованиого из
спиртового раствора, помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 cM, доливают водой до метки. Раствор
хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см? стандартного раствора молибденовокислого аммония содержит 0,001 г молибдена.

Раствор Б: 100 см? раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают
водой до метки и перемешивают.

Раствор готовят перед применением.

1 см? раствора содержит 0,0001 г молибдена.

Массовую концентрацию раствора молибденовокислого аммония устанавливают следую-
щим образом: 25 см? стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 400 смз,
приливают 2 см? соляной кислоты, 25 см? раствора уксуснокислого аммония и лоливают водой
до объема 200 см.

Раствор нагревают до кипения и приливают по каплям 25 см? 2 %-ного раствора уксуснокис-
лого свинца. Содержимое стакана кипятят при перемешивании в течение 10—15 мин. Раствор с
осадком выдерживают 12 4, затем осадок переносят на два фильтра средней плотности и промывают
8—10 раз горячим раствором с массовой концентрацией 25 г/лм* азотнокислого аммония. Фильтр
с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель,
высушивают, озоляют, прокаливают при (500 = 25) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе
и взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию раствора молибленовокислого аммония (7), выраженную в г/см?
молибдена, вычисляют по формуле

(т-т) 0,2613
ИЕ
где и — масса осадка молибленовокислого свинца, г;
т, — масса осадка контрольного опыта, г;
0,2613 — коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден;
V— объем раствора молибденовокислого аммония, взятый для установки массовой концент-
рации, см?.
{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

т

ГОСТ 14250.9—80 С. 3

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Массу навески лабораторной пробы, приготовленной в виде тонкого порошка с размером
частиц, проходящих через сито со стороной ячейки в свету 0,16 мм, в зависимости от массовой доли
молибдена, определяют по табл. |

Массу навески помещают в коническую колбу вместимостью 250 см’ и растворяют в 30 см?
раствора серной кислоты (1 : 2). После полного растворения приливают 5 cM? азотной кислоты и
нагревают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, стенки обмывают
водой и вновь нагревают до появления паров серной кислоты.

Таблица 1

Объем аликвот- м а
Маесовам доля молибдена, % ной части раст- ees see ae
Че части раствора, г
Or 0.02 до 0,1 1,0 25 Or 0.00002 до 0,00010
Св. 0,1 » 0,5 0,5 10 > 0,00002 » 0,00010
® OS » 10 0.25 10 » 0.00005 » 0.00010
eo 1.0 » 3,0 0.25 5 » 0,00005 » 0,000125

Раствор охлаждают, приливают 50—60 ca? воды, нагревают до растворения солей, отфильтро-
вывают осадок кремниевой кислоты на фильтр средней плотности и промывают горячей водой
6—8 раз. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 250 см’ и сохраняют (основной
раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре
600—700 "C. Осадок в тигле смачивают водой, прибавляют 3—5 капель раствора серной кислоты
1: 1, 2-3 см? раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток в тигле
прокаливают при температуре 600—700 °C и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия.

Плав растворяют в горячей воде, присоединяют к основному раствору и выпаривают до объема
50—60 смз. Затем к раствору в колбе приливают 15 см? раствора соли Мора, нейтрализуют раствор,
тгидроокисью натрия до начала выпадения гидроокисей металлов. Раствор тонкой струей вливают
в колбу вместимостью 250 eM}, содержащую 40 см? нагретого до кипения раствора гидроокиси натрия
с массовой концентрацией 250 г/дм? в течение | мин, охлаждают и переливают в мерную колбу
вместимостью 250 см?, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через
фильтр средней плотности. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см? отбирают аликвотные части раствора, выбранные
по табл. 1, приливают по | см? раствора лимоннокислого аммония, по 35 см? раствора серной
кислоты | : 2, по 2 см? раствора сернокислой мели и по 10 см? раствора тиомочевины. Через 10 мин
в первую колбу прибавляют 4 см? раствора роданистого аммония. Затем растворы в колбах доливают
до метки водой и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора. раствора контроль-
ного опыта и растворов для построения градуировочного графика на спектрофотометре в области
светопропускания 460—475 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 440—
480 нм. Раствором сравнения служит раствор второй колбы, не содержашей раствора роданистого
аммония.

3.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью по 250 см?
в зависимости от содержания в пробе молибдена поочередно отбирают:

0,0: 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 ex? стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000; 0.0002; 0,0004;
0,0006; 0,0008 и 0,0010 г молибдена — при массовой доле молибдена свыше 0,02 до 0,1 %;

0,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см? стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000; 0,0005;
0,0010; 0,0015; 0,0020 и 0,0025 г молибдена — при массовой доле молибдена свыше 0, Т до 0, iS %;

0,0; 12,5; 15,0: 17,5; 20,0; 22,5 и 25 см? стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000;
0,00125; 0,00150; 0,00175; 0.00200; 0,00225 и 0,00250 г молибдена — при массовой доле молибдена
свыше 0,5 до 1,0 %;

0,0; 2,5; 3,5; 4,5; 5,5, 6,5 и 7,5 см? стандартного раствора A, что соответствует 0,0000; 0,0025;
0,0035; 0,0045; 0.0055; 0,0065; 0,0075 г молибдена — при массовой доле молибдена свыше 1,0 %.

Затем во все колбы помешают навески железа и титана и раствор пятиокиси ванадия в
количествах, соответствующих содержанию их в анализируемой пробе ферротитана, по 30 см
раствора серной кислоты 1:2 и далее поступают, как указано в п. 3.1. Раствор, не содержащий