Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14250.8-80
Ферротитан. Методы определения ванадия
Ferrotitanium. Methods for determination of vanadium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 14250.8-80
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
Издание официальное
эо
O'
O'
12
ИIIК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с к в а
техническое освидетельствование2
Страница 2
УДК 669.15 29 5 -1 9 8 : 546.881.06 : 006.354 Группа В19
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ФЕРРОТИТАН
ГОСТ
Методы определения ванадия 14250. 8 - 80 *
Ferrotitanium.
Method for determination of vanadium Взамен
ГО С Т 1 4 2 5 0 .8 -6 9
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. .\е 1172 дата введения
установлена
с 01.07.80
Офаничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стацдартшанни.
метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы опре
деления ванадия (при массовой доле ванадия от 0.05 до 3.5 %) в ферротитане.
Стандарт полностью соответствует С'Т СЭВ 4524-84.
(Измененная редакция, Изм. 2).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в Btiae тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.
1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1а. 1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на окислении четырехвалентного ванадия до пятивалентного марганцовокис
лым калием в сернокислой среде.
Избыток марганцовокислого калия восстанавливают нитритом натрия. Ванадий титруют
раствором двойной сернокислой соли закиси аммония — железа. Копен титрования фиксируют
амперометрически, потенциометрнческн или наблюдением за изменением окраски с применением
индикатора фенилантра и иловой кислоты.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка любого типа для амперометрического или потенциометрического титрования вана
дия.
Мешалка магнитная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1, 1 : 9.
Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм5; 0.2 г фенилантрани-
ловой кислоты растворяют в 100 см3 воды, содержащей 0,2 г углекислого натрия.
И панне официальное 11срепсчатка воспрещена
★
* Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями Л& I. 2, утвержденными в апреле 1985 г.,
ноябре 1990 г. (ИУС 7 -8 5 . 1 -9 1 )
О Издательство стандартов, 1980
<£) И ПК Издательство стандартов, 19993
Страница 3
С. 2 ГОСТ 14250.8-80
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Мочевина по ГОСТ6691—77. растворе массовой концентрацией 300 г/дм3; свежеприготовлен
ный.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Железо металлическое восстановленное.
Титан электролитический.
Ванадия пятнокись, стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 1.7852 г пятнокисн ванадия растворяют в 60 см3 раствора серной кислоты (1 ; 9),
приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления окислов азота и нагревают до
появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см' воды, нагревают до появления паров
серной кислоты, охлаждают и растворяют в 100 см3 воды при нагревании. Раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки раствор серной кислоты ( 1 : 9 )
и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.001 г ванадия.
Раствор Б; 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки раствор серной кислоты (I : 9).
1 см3 раствора содержит 0.0001 г ванадия.
Соль закиси аммоний — железа двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, растворы
с концентрацией эквивалента 0.01; 0,025; 0,05 моль/дм3: 4; 10; 20 г соли .Мора соответственно
растворяют в 400 см3 воды, приливают 50 см3 серной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до
объема 1000 см3 и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору вана
дия: в три стакана вместимостью 250 см3 помешают 10—20 см3 стандартного раствора ванадия
(раствор Б). Имитируют химический состав сплава добавлением соответствующего количества
железа и электролитического титана и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Массовую концентрацию раствора соли Мора ( 7), выраженную в г/см-' ванадия, вычисляют по
формуле
•г — т
Г -Т ,
где m — масса ванадия во взятом стандартном растворе, г;
Г — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Мзм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Т ит р о ва и и е в а на д ия а м п е р о м е т р и ч е с к и м или п о т е н ц и о м е т
рическим способами
Навеску ферротитана массой, указанной в табл. I. растворяют в зависимости от массовой доли
кремния в пробе одним из двух способов.
Таблица 1
KoiiacM ipauiiu pact вора соли Мора.
М ассовая доля ванадия. % М асса навеск и, г
м оль/дм 3
Or 0.05 до 0.5 0,5 0.01
Св. 0,5 *1.0 0.5 0.01: 0.025
• 1.0 * 3.5 0.25 0.025: 0.05
С п о с о б I. При массовой доле кремния до 5 % навеску ферротитана помешают в стакан
вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствор:» серной кислоты 1 : 1 и растворяют при нагревании.
Затем приливают небольшими порциями 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты
и охлаждают. Стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.
С п о с о б 2. При массовой доле кремния свыше 5 % навеску ферротитана помещают в
платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5—10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.4
Страница 4
ГО С Т 14250.8—80 С . 3
Затем по каплям приливают 5 см3 азотной кислоты и нагревают до полного растворения. К раствору
в чашке приливают 20 см* раствора серной кислоты 1 : 1 , выпаривают до паров серной кислоты и
охлаждают. Стенки чашки обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.
Охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения солей и переносят в стакан вмести
мостью 250 см3.
Раствор, полученный способом 1 или 2. доводят в стакане водой до 100—120 см3. В стакан с
исследуемым раствором погружают электроды, включают мешалку и устанавливают напряжение
0,9 В. Приливают раствор соли Мора с концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм1 до полного
восстановления хрома и ванадия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до
появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин.
Для восстановления избытка марганцовокислого калия добавляют по каплям раствор
азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора и немедленно приливают 7 см3 раствора
мочевины.
Записывают начальное показание стрелки микроамперметра и титруют ванадий из микробю
ретки раствором соли Мора, концентрацию которого в зависимости от содержания ванадия
определяют по табл. 1. прибавляя его небольшими порциями и отмечая показания прибора после
каждого прибавления раствора.
По полученным данным строят кривую титрования в координатах: объем раствора соли Мора
(ось абсцисс) — сила тока (ось ординат). При амперометрическом титровании точка эквивалентнос
ти находится в месте пересечения ветвей кривой титрования. При потенциометрическом титровании
точку эквивалентности определяют в момент максимального скачка потенциала.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Т и т р о в а н н е в а н а д и я с п р и м е н е н и е м ф е н н л а н т р а н и л о в о й к и с л о т ы
Навеску ферротитана массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см'
раствора серной кислоты 1: 1, умеренно нагревают до полного растворения, затем приливают 5 см3
азотной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки стакана
ополаскивают водой и раствор вновь выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают
70 см5 воды и нагревают до растворения солей. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на
фильтр средней плотности и промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в конической
колбе вместимостью 5СК) см3 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре
600 —700 "С. После охлаждения осадок в тигле смачивают водой, приливают 3—5 капель раствора
серной кислоты 1: 1, 3—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Остаток
в тигле прокаливают при температуре 600—700 *С и сплавляют с I г пиросернокислого калия.
Плав растворяют в горячей воде и присоединяют в основному раствору. Раствор в колбе доводят
водой до объема 150 см3, охлаждают, прибавляют 10 см* раствора соли Мора с концентрацией
эквивалента 0,05 моль/дм3. Затем для окисления ванадия прибавляют по каплям раствор марганцо
вокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин.
Для восстановления избытка марганцовокислого калия добавляют по каплям раствор азотис
токислого натрия до обесцвечивания раствора и немедленно приливают 7 см3 раствора мочевины.
Энергично перемешивают и приливают 20 см3 раствора серной кислоты 1 : 1 . Раствор охлаждают,
добавляют шесть капель раствора феннлантраниловой кислоты и медленно титруют раствором соли
Мора, концентрацию которого в зависимости от массовой доли ванадия определяют по табл. I, до
перехода фиолетовой окраски раствора в желто-зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле
v V■Т 100
л --------------,
m
где V— объем соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см3;
Т — массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см* ванадия;
m — масса навески ферротитана, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли ванадия
приведены в табл. 2.Показаны первые 4 из 7
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.