Межгосударственный стандарт
ГОСТ 14250.7-90
Ферротитан. Метод определения кремния
Ferrotitanium. Method for determination of silicon
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 889.15 295-198:543.06:006.354 Групп» BI9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР
♦ЕРРОТИТАН ГОСТ
Метод определения кремния 14250.7-90
Fmotitanium.
Method for determination of silicon (CT СЭВ 1 2 3 5 -8 9 )
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.90
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод
определения кремния в ферротитане при массовой доле его от
0,2 до 10%.
Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния
в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния
и удалении в виде тетрафторида кремния.
I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
■ !.!. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 27349.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по
рошка с размером частиц 0.16 мм по ГОСТ 28473.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 : 1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 :50.
Кислота азотная но ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм5, свежеприготовлен
ный: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см3, при
бавляют 40—50 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной тем
пературе, периодически перемешивая. Затем раствор слабо нагре
вают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, раз
бавляют водой до объема 100 см3, вновь перемешивают.
Натрия пероксид.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Издание официальное
Настоящий стандарт ис может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
35
рыночная оценка недвижимости2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 14250.7—90
Смесь для сплавления: натрия пероксид й калий-натрий угле
кислый смешивают в соотношении 3 :1.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1~. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли
кремния, выбирают по табл. J.
Т аблица |
Массовая доля кминия. Т. Масса лаосски. г
От 0,2 до 2 включ. 1.0
О . 2 * 10 05
* 10 » 40 0 25
3.2. -При массовой доле кремния до 10% навеску помещают в
стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 60 см3 раствора
серной кислоты (1 :4 ) и нагревают .до полного растворения на
вески. Затем приливают небольшими порциями 5 см3 азотной кис
лоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым
дают выделяться в течение 5 мни.
3.3. При массовой доле кремния'свыше 10% навеску помеща
ют в железный, никелевый или стеклоуглсроднстый тигель, пере
мешивают с 5—6 г смеси для сплавления и засыпают сверху
1—2 г этой же смеси. Вначале тигель нагревают при температуре
300—400°С до отставания содержимого от стенок, затем его по
мещают в муфельную печь, нагретую до температуры (600± 25)Х .
выдерживают до расплавления массы и сшс — 5 мин. Тигель с
плавом охлаждают, помещают в стакан из фторпласта в?4естнмо-
стью 400—500 см3, приливают 80—100 см3 воды и выщелачивают
плав без нагревания.
После выщелачивания плава тигель извлекают, притирают его
стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмы
вают водой. В стакан приливают соляную кислоту до растворе
ния осадка гидроксидов.
Полученный раствор переносят в стеклянный стакан, прили
вают 50 см3 раствора серной кислоты (1 :1 ) и выпаривают раст
вор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в тече
ние 5 мин.
3.4. Полученный одним из способов, указанных в пп. 3.2 и 3.3,
раствор охлаждают, осторожно приливают 10 см3 соляной кислоты,
затем 100—150 см3 горячей ролы и нагревают д о растворения со
лей. В горячий раствор при перемешивании приливают 10 см3 ра
створа желатина и выдерживают 5 мин.
363
Страница 3
ГОСТ 14250.7—90 С. 1
Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней
плотности с добавлением фильтробумажной массы. Осадок про
мывают 9—10 рая горячим раствором соляной кислоты н затем.
*■ 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
Фильтрат переносят в стакан, повторно выпаривают до выделе
ния паров серной кислоты, добавляют по каплям азотную кислоту
до просветления раствора и снова выпаривают до выделения па
ров серной кислоты. Затем дополнительно выделяют кремниевую
кислоту, как указано выше.
Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помешают
в платиновый тигель, высушивают, осторожно озоляют н прокали
вают в течение 40 мин при температуре "(1000±25)°С. После ох
лаждения в тигель с осадком добавляют 3 - 5 капель раствора
серной кислоты (1 :1 ), выпаривают до удаления паров серной
кислоты н прокаливают при температуре (1000 ±25)°С в течение
40 мни.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Оса
док смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 кап
ли раствора серной кислоты (1 :1 ), 5—6 см* раствора фтористово
дородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кисло
ты. Затем тигель прокаливают при температуре (1000 ±25)°С в те
чение 20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по
формуле
у_ |('Я 1- . * : ) -(/Л ;)-1Я<)1-0,4674 1{)0
т
где ш, — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;
тг — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо
родной кислотой, г;
тл — масса тигля с осадком контрольного опыта до обра
ботки фтористоводородной кислотой, г;
пи — масса тигля с остатком контрольного опыта после об
работки фтористоводородной кислотой, г;
0,4674 — коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;
т — масса навески пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определе
ния массовой доли кремния приведены в табл. 2.
374
Страница 4
С. 4 ГОСТ 14250.7—W
Таблица 2
Д ооуекзвхи в р а с х о ж д е н и я . «ь
П огрет-
д в у х ср«Д - результатов
■ есть
резуль ■нд резуль д в у х IU - тр«х п а анализа
ш ая. % татов ралдаль раллель* стандартного
татов
внахнэа, н и х on- ВЫХ О С ' образце от
ан ал и зе.
иы лолясиим х геделеичй редел*. аттестован
% и«Й и е го
о различ ны х
условиях знач ен ия
От 0.2 до 0.5 екл»ч.
клк>ч о.оз 0.04 0.03 0.04 0.02
Се. 0.5 1.0 » 0.04 . 0.05 0.04 005 0.03
» 1.0 2.0 ъ 0.06 0.07 0.06 0.07 0.04
2.0 5J0 » 0.09 0Л1 0.09 0.11 0.06
5.0 10.0 * 0.14 0.19 0.15 0.20 0.10
10 20 > 0.2 0.3 0.2 0.3 CU6
20 40 » 0.4 0.5 0.4 0.5 0.3
.
J
V
35Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.