ГОСТ 14250.6-90

УДК 669.15 295*198:543,06:006.351                                          Группа В18

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т   СОЮЗА         ССР



                               ФЕРРОТUTAH                                ГОСТ
                        Метод определения алюминии                     14250.6-90
                                Ferrolitanium
                    Method for determination of aluminium           (CT СЭВ 1237-89)

     ОКС ТУ 0809

                                                               Срои действия     с 0I.07.9P
                                                                                до 01.07.96-

        Настоящий стандарт устанавливает комплексономстрич<;ский
     метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле-
     его от 3 до 40%.
         Метод основан на образовании комплексного соединения алю­
     миния с натриевой солью этнлендиаминтстрауксусной кислоты
     (тритон Б) с последующим разрушением этого соединения фтори­
     стым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона-
     Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индика­
     тора ксилоноловою оранжевого или раствором сернокислой мед»
     в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюми­
     ний отделяют гидроксидом натрия.

                                         1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

           1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
           1.2. Лабораторпая проба должна быть приготовлена в виде по­
        рошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

                                    2.        РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

          Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1 :4 и 1 :19.
          Кислота азотная по ГОСТ 4461.
          Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
          Кислота уксусная по ГОСТ 61.
          Кислота' фтористоводородная по ГОСТ 10481. -
          Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор
       хранят в полиэтиленовой посуде.
          Калий пиросернокислын по ГОСТ 7172.
          Иi длине официальное
          Настоящий стандарт не пожег быть полностью или частично воспроизведен,
                  тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
кружевные митенки
                                                                                       •29

С. 2 ГОСТ 14250.6—90


    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     Ксиленоловый оранжевый, индикатор.
     Индикаторная смесь: 0.1 г ксиленолового оранжевого расти­
рают в ступке с 10 г хлористого натрия.
     1-(2-пирндилазо)-2-нафтол (ПАН) — индикатор, спиртовой рас­
твор 2 г/дм3.
    Спирт этиловый по ГОСТ 5062 или по ГОСТ 18300.
    Фенолфталеин—'индикатор, спиртовой раствор I г/дм*.
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463. раствор 35 г/дм3, хранят в
полиэтиленовой посуде.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
     Буферный раствор pH 5.5—5.8:500 г ацетата аммония раство­
ряют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты н переме­
шивают. (Контроль по рН-метру).
    Аммиак водный по 1 ОСТ 3760 и раствор 1:1.
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм3.
    Соль динатриспая этилендиамин — N, N, N'. N'-тстрауксусной
кислоты,     2-водная    (трилон Б) по     ГОСТ 10652, раствор
0,025 моль/дм’; 9,3 г реактива растворяют в 300 см3 воды в при­
сутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мер­
ную колб\' вместимостью 1 дм* фильтр промывают 2 —3 раза во­
дой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и переме­
шивают.
    Железо металлическое.
    Титан металлический.
    Алюминий металлический.
    Стандартный растзор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют
при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, добавляют
4—5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азо­
та. Раствор охлаждают, перекосят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доливают водой до .метки и перемешивают.
    Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
    Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор
0.025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см3
воды, переносят в мерную колбу вместимость» 1 дм3, добавляют
25 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и переме­
шивают.
    Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор
0,025 моль/дм3: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см3 воды,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают
водой до метки и перемешивают.
    Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или
сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алю­
миния, проведенному через все стадии анализа. Для этого в ко­
ническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навески железа
и титана в зависимости от их содержания в пробе,, приливают от
  30

ГОСТ 14250 6—9<> С. 3

20,0 до 50,0 см3 стандартного раствора алюминия, 40 см3 раствора
серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в
разд. 3,
    Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или
сернокислой меди (с), выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют
по формуле


  где т — масса алюминии, соответствующая аликвотной части
          стандартного раствора, г;
      V’—объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой
          меди, израсходованной при втором титровании стандарт­
          ного раствора, см*;
      Vi— объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой
          меди, израсходованный при втором титровании раство­
          ра контрольного опыта, см5.

                                3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  3.1.    Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алю­
миния. выбирают по табл. !.
                                                                             Т<а б л и ц а         I

                                                                   А линвэтная часть
 М е с с м с я дол» алю м иния. %   М есс» к сессии п робы , г        р а с т в о р » . СМ*



О т  3 ДО  4 ВКЛЮ Ч.                          0 .5                           100
С в. 4 >  8    »                              0 .2 5                         100
  »  8 » 16    » •                            0 .2 5                          50
  » 16 » 25    »                              0 .2 5                          25
  > 23 » 40    >                              0 .2                            25


   3.2. Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеро-
дисгую чашку, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1 :4),
5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по
каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Выпаривают содержи­
мое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлажда­
ют, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до
выделения густых паров серной кислоты.
   После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30—
40 см3 воды и нагревают до полного растворения солен. Раствор
переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.
   3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают
на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой.
Фильтр с остатком помещают в платиповый тигель, высушивают,
                                                                                              31

С. 4 ГОСТ 1 4 2 S M -9 0

-озоляют и прокаливают при температуре (650±50)°С. Затем оста­
ток сплавляют с 2 г пнросернокислого калия при температура
 (750=50)"С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вме­
стимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора серной кислоты
 (1 :19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор при­
соединяют к основному раствору.
     3.4. Раствор, полученный по пп. 3.2 и 3.3 (объемом не более
 100—120 см3), нагревают до 70—-80°С, переливают тонкой струей
яри перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см3,
куда предварительно налито 00 см1 горячего раствора гидроокиси
 натрия. Раствор с осадком кипятят 3—5 мнн, охлаждают, перено­
сят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до
 метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую
 колбу. Первые порции фильтрата отбрасынают. ■
     3.5. В зависимости от способа титрования раствора проводят
 определение содержания алюминия следующим образом.
     3.5.1. При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокис­
 лого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобран*
 ную в соответствии с табл. 1. помещают в коническую колбу вме­
 стимостью 500 см*, приливают 25,0 см3 раствора трилона Б и нейт­
 рализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель
 раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3 буферного раствора,
 иоду до объема 200 см3 и кипятят 2—3 мин.
     Раствор охлаждают и избыток трилона Б огтитровывают раст­
 вором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной сме­
 си до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную.
 Затем прибавляют 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 ра­
 створа винной кислоты, кипятят раствор 2—3 м«н, охлаждают и
 титруют выделившийся три л он Б раствором уксуснокислого цинка
 в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной сме­
 си до перехода желтой окраски в малиново-красную.
     3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокис­
 лой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобран­
  ную в соответствии с табл. 1, помещают в коническую колбу вме­
 стимостью 500 см3, приливают 25,0 см3 раствора трилона Б и
  нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 ка­
  пель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски.
 Добавляют 20 см3 буферного раствора, приливают воды до объема
 200 см3 и кипятят 2—3 мин. К горячему раствору осторожно при­
 бавляют 1,0 см3 раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттит-
  ровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окрас­
 ки раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают
 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кисло­
 ты и кипятят 2—3 мнн. Горячий раствор титруют раствором сер­
 нокислой мели до перехода окраски в фиолетово-красную.
   32