ГОСТ 14250.5-90

УДК 669.15.295-198:543.06:006.354 Tpyana Bid
ГОСУДАРСТВЕННЫЯ СТАНДАРТ СОЮЗА CCP
SESE ЕЕ и ити жежия

ФЕРРОТИТАН гост

Методы определения меди Е 14250.5—90
Ferrotitani К
Methods for determination of copper (СТ СЭВ 1238—89)
OKCTY 0809 :

Срок ackerexs с 01.07.91
до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-
орбщионный методы определения мели в ферротитане при мас-
v& доле ее от 0,03 до 3,5%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — ло ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде по-
рошка с размером частии 0,16 мм по ГОСТ 26201.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД.

2.1. Сущность метода
") Метод основан на образовании в аммиачном растворе окра-
шенного в жедлто-коричневый цоет комплексного соединения меди
© днэтилднтнокарбаматом натрия н измерении оптической плотно-
сти раствора.
Мешающие определению элементы маскируют лимонной кис-
дотой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы *
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад-
лежностями.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484,
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1: Ги 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:
’ Аммиак водный по ГОСТ 3760.

K<O6/-F2

Hsxanne офимиальное

Настоящий стандарт не может быть полиостью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

2

С. 2 ГОСТ 14250,5—90

Желатин по ГОСТ 11293, свеженриготовленный pactsoy
5 r/am’: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см”,
прибавляют 40—50 cm? воды н оставляют на | ч при комнатной
температуре, периодически перемешивая, Затем раствор слабо на-
гревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают,
доливают водой до объема 100 см? H вновь перемешивают.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм?.

Натрия №, №-диэтиллитиокарбамат З-водный по ГОСТ 8864,
свежеприготовленный раствор 5 г/дм?.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 cx
раствора азотной кислоты. После полного растворения навески до-
бавляют 30 см? раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до
выделения паров серной кислоты, После охлаждения соли раство-
ряют в 200 см? воды, раствор переносят в мерную колбу вместй-....
мостью | aM’, охлаждают, доливают до метки водой H перемеши, ф
вают.

Массовзя концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см?. [2

Раствор Б: 10,0 смз раствора А помещают в мерную колбу вме- ^^
стимостью 1 aM, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см.

2.3. Проведение анализа

. 2.3.1. При массовой доле кремния до 5% навеску пробы, отоб-
ранную согласно табл. 1, помещают в коническую колбу вмести-
мостью 250 cm’, приливают 50 смз раствора серной кислоты 1:4 и
растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют
5 смз азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров
серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 см? воды при
нагреванни,

Табание 1
Объем. влик- ‘Macca меди, Объем

Macca и®- | вотной час. | в алижьотной | ставльртного

Мэссовая abax мела, % Beck tf

ances | Taam | ет" | ea
Or 0,03 до 03 включ | 05 25 0.015—0.15 1—6
Св 03 >15 > : 625 10 0,03—0.15 2-16
> 15 >35 + 0) 10 006—914 5-15

2.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы,
отобранную согласно табл. 1, помещают во фторопластовый стакан
вместимостью 100 cM’ или чашку из платины или стеклоуглерода,
приливают 50 см? раствора серной кислоты (1:4), 5 ем? фтористо-
водородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 см?

2

ГОСТ 14250.5—90 С. 3

‘азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной
кислоты, охлаждают, солн растворяют в 30 cM) воды при нагре-
вании.

2.3.3. Охлажленный раствор, приготовленный по п. 23.1 или
2.3.2 переносят в мерную колбу вместимостью 250 см? доливают
водой до метки и перемешивают. \

Две аликвотные части раствора, согласно табл. 1, отбирают в
мерные колбы вместимостью 100 смз, приливают в каждую ло
15 смз раствора лимонной кислоты, 10 см? раствора желатина,
15 см? аммиака, перемешивают н охлаждают. Затем в одну из
колб добавляют 10 см? раствора диэтилдитнокарбамата натрия.
Растворы доливают BODO! ло метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре
при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре в обла-
сти светопропускания от 400 до 480 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содер-
жащий раствора диэтиядитнокарбамата натрия.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычи-
тания значения оптической плотности раствора контрольного опыта
из значения оптической плотности раствора пробы.

2. Для построения градунровочного графика в ряд мерных
колб вместимостью 100 см? приливают стандартный раствор Б,
<огласно табл. 1. В одну колбу стандартный раствор не помещают.
Во все колбы приливают по 10см? раствора лимонной кислоты,
10 растра желатина, 15 см? аммиака, перемешивают H охлаж-
дают. Затем приливают по 10 см? раствора днэтилдитнокарбамата
натрия, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в
a, 2.3.3. ‚

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содер-
жащий стандартного раствора меди.

По полученным значениям оптических плотностей и соответет-
взующим им массам меди строят градунровочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (Х} в процентах вычисляют по фор-
муле

ИЕ... Ва

X= = 100, | (1)
где т: — масса меди, найденная по градунровочному графику, г;
т — масса навески, соответствующая зликвотной части раст-

вора пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности опреде-
‚ления массовой доли меди приведены в табл. 2.
2

©, 4 ГОСТ 14256.5-

Таблица 2
Добускаемые расхождения, %
Mestre | двух сред результатов
ое: ›| Mx резуль. | двух па. | трах ne | ‘анализа,
Maccoras доля moan, % | | 1 Danaea: | редлель. | стаядартио-

"410 ана:

знализа, | хнза, выпол- | ных оп- | жых on- | го сбразщь

ra ненных в | редезе- | редеде- | от взтесто-
различных ‘ний ния ванноео,

‘условиях значения
- —

0.005 { 006 0.005 0.006 | 0,003

0010 | 0.013 0.011 0.013

0.019 | .025 .020 0,024 0.012

023 04 0.03 0.04 x

0.04 0.05 0.04 0.05 003

0.06 0.07 0.06 0.08 0,04

0.09 O12 0.10 0.12 9.05

3. АТОМНО-АБСОРБЩИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламе-
ни ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм с предварительным
растворением пробы в серной кислоте.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбщионный спектрометр со всеми принадлежностя-
ми.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и1:4.

Кислота форисоводоридная по ГОСТ 10484. :

Кислота азотная по ГОСТ 4461. т

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм*, содержащий 0,05 гсм
титана.

Железо металлическое 4

Раствор железа 20 г/дмз: 10 г растворяют при нагревании в
40 см? соляной кислоты, приливают 5 см° азотной кислоты и рас-
твор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 смз, долнивают водой
до метки и перемешивают,

Алюминий металлический,

Раствор алюминия 10 г/дм?: 5 г алюминия BaCraOp ant при на-
гревавии в 60 см? соляной кислоты с добавлением 5 см? азотной
кислоты. Раствор кипятят до удаления оксилов азота. После ох-
лаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смз,
доливают водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди ы

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют при нагревании в 25 см?
азотной кислоты, охлаждают, приливают 100 см? воды, переносят

24

.